在上个月的专栏,我们覆盖醇酸树脂此举,水性特殊,醇酸乳剂。在这个问题上我们将介绍乳化过程然后醇酸乳液的一些测试数据。我要感谢Bruno达里奥Juliane佩雷拉,Silmar巴里奥斯,法比奥·罗莎,Kip锋利Indorama项目的测试数据。

乳化过程

与低粘度液体的乳化阶段——低于500 cP -通常是通过直接乳化来执行的。直接乳化添加分散相由简单到连续相。间接乳化,也称为相位反演方法,反过来。它由增加连续相液体,通常是水,为分散相的液体。它通常应用当分散相粘性。水包油的乳化树脂生成乳剂通常是准备通过相转化方法,由于高粘度的树脂。醇酸树脂的相转化方法示意图如图1所示。

醇酸树脂的乳化相转化发生后聚合的树脂,通常低于100°C,和大气压力条件下。有必要评估树脂的粘度作为温度的函数,因为乳化过程必须进行在树脂粘度的温度在500 - 15000 cP。

反应堆达到所需的温度后,添加乳化剂和均质,使用机械搅拌。树脂中的中和酸性组织是非常重要的改善静电最后的水包油乳状液的稳定。在特殊的情况下,树脂酸含量从5 - 10毫克KOH / g更适合乳化。因此,碱中和酸性组添加树脂和阴离子乳化剂,如果提供没有中和。氢氧化钾中和步骤中可以使用,但它是必要的抗水解老化树脂的乳化温度。较弱的基地,如胺衍生品,建议作为中和剂,降低醇酸的水解的机率,特别是在乳化过程是在更高的温度下进行。中和酸性组的百分比50 - 100%不等。通常,在起动公式,实践是中和酸组的100%。

中和后一步,缓慢的水,树脂,在相同的温度。在这一步的过程你看到油质乳液的粘度的增加,随着水体积分数的增加。缓慢的水到水的体积分数达到一个临界点,有自发的液-液界面的界面曲率的变化,引起的表面活性剂分子的重新排列,从而导致水的逆相油油在水里。突然下降的乳液粘度特征阶段反演。根据实际的乳液配方,材料可能凝胶在反转之前,并导致一个必要的再形成。逆相后,通常你必须增加水流率达到所需的固体含量。相位反转水量有助于提高过程效率较低,因为最初缓慢的水逆相前耗时的步骤。这也使得流程灵活性来生成固体含量较高的水包油乳剂。

乳化过程通常需要一个高剪切分散器,由于两个非混相之间的界面张力较高液体阶段。在分散液体的表面积增加,同时,由于添加到系统的能量,这就是为什么它是如此的不稳定。乳化剂(表面活性剂)被添加到在两种液体之间的界面吸附阶段和降低界面张力、乳化所需的能量系统。这就是为什么我们需要乳化剂。然而,乳化剂越高的效率降低液相之间的界面张力,降低表面活性剂的量需要,生成所需的低能量色散乳剂含有的小液滴分散液相在连续液相。低水平的乳化剂在水包油乳剂是重要的减少最终水性涂料的水敏感性。

目标

1. 评估表面活性剂乳化的醇酸树脂和乳液的特点。
2. 研究乳液性能的优化通过实验设计(DOE)。

188金宝搏bet官网材料和方法

醇酸树脂的主要特性是表1所示。粘度作为温度的函数如图2所示。表面活性剂的主要属性是描述在表2。乳化温度选择为80°C。

表面活性剂的主要属性是描述在表2。

乳化设备

乳化过程是根据图3中给出的流程图。醇酸树脂是放置在一个three-neck圆底烧瓶在恒开销搅拌器搅拌,并将其保持在80°C在洗澡。增加了使用水泵。

固体含量

固体含量是衡量重量的区别在烤箱在100°C(2小时)。

颗粒大小

乳剂的粒径测量通过静态光散射。

粘度

醇酸树脂和乳液的粘度是使用主轴粘度计测量。

结果和讨论

乳化

起始配方中使用的乳化描述在表3。总表面活性剂内容评估基于树脂7.5%,或7.5部分每几百部分树脂(php)。非离子的比例阴离子表面活性剂使用范围从65:35 95:5,评估它对乳状液的主要性能的影响。

结果第一组乳化反应是表4中描述。为每个乳液我们测试固体含量、粒径、粘度。

所有五个乳剂从水油,油倒在水和固体高于50%的体重。重要的是要注意,乳化过程是在260 rpm,它是非常低的剪切。这是有可能的,因为非离子表面活性剂的结构有多个吸附网站导致显著减少醇酸相之间的界面张力和水阶段。这让我们产生乳剂粒径在低表面活性剂含量较低。

这可能与非离子和阴离子表面活性剂的比例比可以确定最终乳液的粒径。图4显示了图乳剂粒径的B, C, D, e .通常,乳剂粒径小于500纳米胶体稳定性更高,因为布朗运动抑制重力效应,防止沉降。这些结果证明优化的重要性每个树脂类型生成的表面活性剂成分与粒径小于500纳米乳剂。

实验设计

基于这些乳剂,可以确定一个地区低粒度稳定的乳液可以做好准备。第二步是通过能源部优化乳液的性能。固体含量和粒度响应的因素。最重要的参数,控制乳剂乳化过程和属性的描述如下。表5描述了实验的因素和水平决定。

1. 能量输入:搅拌的类型和搅拌速率有着重要影响分散相的液滴的创建。
2. 温度:温度控制液体的粘度阶段以及溶解度和乳化剂的分布在这两个液相,尤其是他们分布在接口,因此影响界面张力。
3. 表面活性剂成分:这影响模式的乳化剂在界面的吸附和由此产生的液相之间的界面张力,以及乳状液的稳定性。
4. 表面活性剂内容:这会影响产生的液相之间的界面张力,分散液液滴的大小,乳剂的稳定性。

图5显示了评估对粒子大小的影响因素。搅拌速率、温度和表面活性剂比例对粒径的影响小。不同的是低于测量的误差。正如所料,表面活性剂含量对粒径有显著的影响,以及表面活性剂含量越高,降低乳液的粒径。

评论是很重要的,在美国能源部的空间进行,整体粒度很低,事实上,低于300海里,所有病例。这个趋势很有意思,因为它表明,表面活性剂含量和成分评价,低剪切速率远远不够。

乳化这行为是不寻常的,它只是一种可能,因为表面活性剂选择可以意味深长地减少两个阶段之间的界面能和稳定的小液滴。确认这种趋势,一套新的实验进行了总表面活性剂含量较低。美国能源部的其他因素和水平研究了如表5所示。使用方差分析模型设计如图6所示的实验在php 5.0和6.6总表面活性剂的php内容。

表面反应为粒度呈现在图6中显示,在php 5.0的总表面活性剂含量、搅拌速率成为一个重要因素,和粒子大小超过1000海里获得较低的搅拌速度。这个实验表明,可以使用一个非常低的表面活性剂的用量,但它需要特殊的搅拌设备能够将更多的精力转移到系统产生小水滴。然而,选择表面活性剂有效足以产生小颗粒在6.6 php的总表面活性剂含量。这不是通常的醇酸树脂乳化,通常需要表面活性剂含量大约10 php。

图7显示了评估在固体含量的影响因素。搅拌速率和总固体含量表面活性剂含量影响较小。不同的是低于测量的误差。温度和非离子和阴离子表面活性剂的比例对这个属性的影响很大。较低的温度和成分丰富的阴离子型表面活性剂允许逆相发生更快,因此这些乳剂的固体含量高。

根据美国能源部提出,可以得出结论,通过相转化为醇酸树脂乳化方法使用阴离子和非离子表面活性剂的关键因素是乳化剂含量、阴离子非离子的比例,和过程的温度。这三个关键因素定义转化点,固体含量,颗粒大小,因此,保质期乳剂的稳定性。此外,表面活性剂含量和组成是必不可少的,因为它们会影响进化硬度,光泽,耐水最后的涂层。

基于这些研究,这些乳化剂的高效吸附在water-alkyd界面,降低界面张力,并稳定的水包水包油乳剂的主要原因是生成一个稳定的醇酸乳液用小粒径、高固体,而使用低能量输入与传统的搅拌设备。

在下一篇文章中我们将介绍生命周期评估的醇酸树脂乳剂与醇酸树脂和结论。

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