剪切流变学长期以来一直用于描述流水性涂料的性质。然而,传统的流变测量不充分描述干燥过程中力学性能的发展。这是由于平行板的固有局限性或锥板测试夹具,不使涂层表面暴露在环境和防止蒸发。在平行板,干燥过程由扩散速率是有限的中心板的外缘。

在这项研究中,小说测试几何图形被用来衡量水性涂料在干燥的粘弹性性质的变化。而传统的平行板防止大多数样品干燥,这些开放的几何形状允许蒸发更容易发生。与现有的方法来研究流变变化在干燥,这依赖于测量衬底上的涂层的相对变化,这种技术提供了一种定量测定的粘弹性性质。

介绍

水性涂料越来越受欢迎,随着行业远离溶剂型涂料。蒸发率和力学性能的后续发展水性涂料的商业上的成功是至关重要的,然而这个过程不容易测量。水性涂料的流变特性,很容易被剪切流变学测量,机械性能的干涂料由DMA的特点,但从液体到固体的转变对流变学家提出了一个挑战。这是独一无二的水性和solventborne涂料、100%固体系统,如热固性材料,所用的涂料和粉末涂料通常使用平行板流变学特征。¹这对于理解调制过程测量是至关重要的。测量机械房地产开发过程中扩散的能力允许将水性涂料的特点一样彻底热固性涂层。

仪器和材料188金宝搏bet官网

所有流变学测试都使用了发现混合Rheometer-3™,配置了测试室控制相对湿度和温度(图1)。美国商会雇佣了两个质量流量控制器提供吩咐净化气体的相对湿度。一个控制器供应干气(氮气),另提供饱和气体。两个气体流的比例调整由系统实现所需的湿度水平,保持恒定的流量1 L / min。温度控制在珀尔帖元素位于室的墙壁。

测试的几何图形是特别设计的,以便测量剪切流变学在干燥。测量体积流变特性在干燥,使用一个环形环形几何。环和尖锐的边缘表面的油漆用于测量表面模量在初始膜的形成,或“剥皮。“这些几何图形如图2所示。商业水性乳胶漆是用于所有测试。所需的标签表示湿度小于89%是膜的形成。

平行板测试

剪切流变学被广泛用于描述油漆和涂料的液态使用平行板(图3)。与此相关测量的一个挑战是蒸发发生在暴露的边缘板。干燥的边缘会出现迅速而有重大影响的测量模量和粘度。这可以减少通过使用溶剂陷阱的样本,或使用一个库埃特几何,但这些方法并不能完全防止蒸发。

另一种方法是测试在控制湿度的环境中,这将防止或显著缓慢蒸发。这样的测试环境是有利的在测量时间流变的变化。油漆配方是高度与时间有关的微观结构设计对沉降达到稳定,易于应用和水准的属性。因此,到处是测试功能的实际需要更长的时间比现有的方法实现的。

油漆中的时间结构的标准通常都是pre-shear分解结构,其次是一个振荡测量随着时间的推移,监测变化的粘弹性性质。²这个测试是使用两个配置执行。首先是一个25毫米板和更低的珀尔帖板温度控制,开放的环境。第二个是一个25毫米内平行板室控制相对湿度80%。

一个初始剪切速率为100秒¹是应用于油漆10秒,其次是1%的振动应变在1赫兹的频率。图4显示了在这两个环境中进行的测量。最初两个显示损耗模量高于储能模量,代表更多的粘性剪切后的涂料的反应。弹性的增加发生在这两个测试,但样本测试环境条件下给出了一个更快速增长,由于表面干燥。80%相对湿度下的测试显示了模量增加,准确地反映了微观结构应用剪切后的重建,没有边缘干燥的影响。

在测量时间结构化液体如漆的变化,很难确定干燥从数据单独发生。188金宝搏bet官网不与时间有关的材料预计将显示在模量没有改变随着时间的推移,这种系统储能模量的增加是干燥的明确指示。然而,许多油漆将构建结构随着时间的推移,在休息的时候,还表示通过储能模量的增加。因为这些变化体现在相似的方面,尤为重要的是,要防止干燥精确测量真实流变的变化。

散装扩散试验

环孔几何被用来测量类似平行板。而不是一个圆形的样品只有外缘暴露,样本是装载在戒指的形状是2毫米宽,2毫米厚。扩散发生的内外表面。环孔提供了一种定量测定剪切流变学,类似于使用平行板。环孔的横截面和示例如图5所示。

油漆用的散装扩散下的环孔三个水平的相对湿度:0%、40%和80%。温度在25˚C。一个应用的振动应变为1%,使用1赫兹的频率,超过5小时。结果如图6所示。

在干燥条件下,模量达到一个初始高原30分钟左右,表面蒸发时创建一个坚实的电影。大部分扩散发生初始膜的形成,后更慢和高原后5小时。40%相对湿度环境下,最初的高原是见过1小时后,增加在剩下的时间很少。更高层次的湿度降低初始膜的形成,和模量显著降低。在80%相对湿度环境中,膜的形成不是视为一个单独的事件。表面扩散和散装扩散似乎发生在同样的速度。

表面扩散试验

锋利的戒指是用来测量表面的力学性能在干燥(图7)。这个设计是一个变化的双重壁环之前开发的测量界面流变学。³样本加载到哦,和环边缘的表面。测量反映了模量的二维表面,而不是体积弹性模量。这个测量代表膜的形成,或“剥皮。“在评估一个涂层,膜的形成大部分干燥的速度一样重要。

油漆的表面扩散测定为0%,40%和80%的相对湿度。的1%和1赫兹的频率。稳态验证设置在软件被用来终止测试一旦达成平衡(定义为储能模量在1% 10连续测量)一致。结果如图8所示。在干燥环境下,表面模高原在很短的时间内,类似于最初的高原的散装扩散测量。在相对湿度40%的环境下,表面扩散明显放缓,但显示了模数转换在47分钟。这表明一个明显的凝胶点,从液状物到固体表面性质的转变。表面模高原后大约4小时。低模量的值显示在这些条件下形成的电影不如电影严格干燥条件下形成的。在80%相对湿度,表面扩散测量不显示一个明确的膜的形成。模量的增加是一个组合表面和体积扩散,而不是一个真正的表面流变学测量像在干燥条件下的测试。

结论

控制相对湿度环境提供了扩大检测功能相关描述水性涂料。传统的平行板流变学是改善通过增加湿度,防止干燥,允许精确的时间流变特性的变化特征。此功能将便于测试水性涂料在高温、蒸发更快出现。

大部分由年轮几何扩散测量提供洞察干燥工序之前高不可攀的平行板流变学。在这项研究中,大部分扩散测量显示湿度的影响不仅仅是干燥的动力学,而且干燥的机理。低湿度环境有利于快速成膜,其次是散装扩散。增加湿度影响表面和体积扩散。相对湿度80%,接近电影形成的限制,只看到散装扩散。表面扩散测量显示了膜的形成,独立于散装扩散,证实了表面扩散签名的体积测量。

进一步测试油漆使用此功能将探索两个湿度和温度的影响。这将提供更多的洞察在一系列条件下干燥过程与最终应用程序相关的涂层。定量测量的电影和大部分属性提高理解实现所需的条件属性,可以帮助产品开发。

有关更多信息,电子邮件scotts@tainstruments.com。

引用

¹弗兰克·a·j .热固性材料和结构胶粘剂。注意AAN003 TA仪器应用程序。

²弗兰克·a·j .油漆和涂料。注意AAN036 TA仪器应用程序。

³弗兰克·a·j·;Vermant j .;福勒·g·g·;系统和界面电流测定的方法;我们# 7926326。(2011)。