今天,分析热解包含比简单的flash热解聚合物材料。188金宝搏bet官网几乎任何材料(液态或固态)可以使用数组的技术特点,设计成一个现代,多模热解系统。使用多模裂解炉、挥发物、添加剂和寡聚物,以及聚合物和更重的分量,可以分析。除了材料表征,这种技术使科学家188金宝搏bet官网执行deformulation(逆向工程),失败,污染和降解分析。这种技术也扩大样本的范围,可以使用气相色谱分析-质谱法(GC / MS)分析,任何固体样品引入热解器不需要溶剂,溶剂萃取或前预处理分析。

细微的差别在涂料配方是常见的介绍了几种添加剂包来改变产品的化学和物理性质。在一些实例中,该产品突然变得更加脆弱,容易变形或失败在日常使用。这些至关重要的产品特性是必不可少的发展,制造、加工、使用和故障分析。这些添加剂包的定性和定量分析通常需要样品预处理,如溶剂萃取、分离或浓缩添加剂的兴趣。为了应对这些分析的挑战,前沿实验室开发了一种技术利用其多模热解器加上一个GC / MS系统分析颜料和合成染料。这种技术为分析师提供了一个“地图”方法执行失败,材料表征和deformulation分析。

第一步是进化的气体分析(EGA)。在这种技术中,样品扔进炉,这是在一个相对较低的温度(40 - 100°C)。然后编程炉更高温度(600 - 800°C)。化合物的“进化”示例随着温度的增加。探测器响应的情节和炉温。EGA提供了明确的样例复杂性,并利用提取离子色谱(GC / MS),一个可以识别EGA热区域特定化合物从样品感兴趣的发展。然后,裂解炉的炉可以被编程为下一步热EGA热区切成不同的色谱运行。

前沿热解器有各种油漆和涂料行业的应用。188BET竞彩这个技术应用注意细节”方法图”方法进行失效分析在两个合成染料。

实验

这个实验进行区分好的合成黑色墨水染料从有缺陷的。有缺陷的黑色染料很难干,保持湿润比好还长。两个样本提交的固体粉末。找出故障的根本原因并确定化学成分的差异的两个黑色油墨,Pyrolysis-GC / MS技术使用。EGA分析的第一步。0.1到0.5毫克的每个样本都被安置在Eco-Cups“是”。然后裂解炉炉程序从100年到800°C (20°C /分钟)。获取EGA热分析图,停用EGA管(uadtm - 2.5 n: L = 2.5 m, d。= 0.15毫米,前沿实验室)是用于连接GC注射口的GC烤箱一直等温女士300°C。

进行进一步的分析样本,EGA管转向一个分离柱(超ALLOY-5: 5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷两L = 30 m, d。= 0.25毫米,d.f。= 0.25毫米,前沿实验室)。这是很容易没有发泄不成女士用vent-free GC / MS适配器。heart-cutting (HC)技术使用分离的样品列上执行。

结果与讨论

两个样本的覆盖EGA温谱图如图1所示。更详细地分析样本,heart-cutting (HC-GC / MS)进行;EGA温谱图都切成五heart-cutting热温度区。

图2 - 6显示了色谱的油墨在每个区域。收集到的数据从区认为2-naphthol中检测出有缺陷的墨水,而几乎没有观察到的好。剩下的区域显示峰值起源于树脂的热降解(PMMA和PBMA)和溶剂存在良好的和有缺陷的油墨。

比较2-naphthol内容在这两个样本,定量分析是由比较峰值区域。如表1所示,有缺陷的染料包含4.9倍的2-naphthol包含在良好的染料。

结论

使用传统的热解技术,执行flash热解设定温度,化学成分的区别这两种染料不能被识别。另一方面,运用现代多模裂解炉,首先两样品的热剖面确定EGA温谱图。然后heart-cutting技术揭示了两种染料的区别是由一种添加剂。

多模热解器为用户提供一个清晰的照片样品组成通过识别热区域,每个区域中的化合物。使用了EGA热法,可以简单的程序裂解炉炉的合适的温度和方法。这种技术允许多个单个样品分析,而不需要任何溶剂和样品预处理的样品仅仅是引入的GC / MS边境多模热解器。

利用热解GC / MS、固体样品进行分析。使用时不需要溶剂热解传统GC / MS与GC / MS技术。换句话说,可以注入固体和液体样品热解器没有任何溶剂和溶剂萃取等样品预处理。

引用

1。k . Tei a . Hosaka前沿实验室。

2。自制,前沿实验室和暗黑破坏神分析公司美国。

3所示。y濑户,国家警察科学研究所,

4所示。n . Teramae前沿实验室和东北大学。

有关更多信息,电子邮件rojin@frontier-lab.com。您还可以查看一个前沿实验室在这个技术研讨会pcimag.com/webinars。