旋转流变学高通量实验| 2013-04-01 | PCI杂志 - 188bet搏金宝,188金宝搏bet官网

根据DIN规范EN971-1，用于保护表面的有机材料被称为涂层。188金宝搏bet官网涂料用于各种目的:除了保护免受不同的环境影响(例如，紫外线辐射，酸雨，化学物质等)，它们也用于装饰室内外。根据用途不同，涂料需要不同的性能。在制造过程中，固体和液体原料(粘合剂、颜料、填料、添加剂和溶剂)必须充分混合和搅拌，并可泵送和188金宝搏bet官网分散。制造的涂层必须能够承受所有运输条件和不同的环境条件，而在储存时不被损坏。这意味着分散在涂层中的颜料和填料应该保持悬浮状态，而不是开始分离(形成沉积物)。以下标准对涂料特别重要。

静止时的分离和沉淀行为(长期储存稳定性)。分散的颜料和填料可能不会停留在悬浮液中并沉淀出来，在容器底部形成一层沉积物。再次分散这些粒子需要很大的努力。
在制造过程和应用中的流量和泵的行为。液体原料和涂层本身在制造和应用188金宝搏bet官网过程中通过管道泵送。在安装泵时，了解不同剪切速率下的流动特性非常重要。
应用于表面时的行为(流平和下垂行为)。应用后，涂层水平和凹陷的方式是决定性的最终结果。为了确保喷涂后(使用刷子、滚筒、轧辊或喷枪)达到最佳的平整效果，粘度不能太高(否则涂层会有条纹)。但是，粘度不能太低，以免在垂直表面下垂。¹

所有提到的标准，以及与涂料研发相关的其他结构行为，都是使用流变学技术揭示的。实验设计和缩短产品开发周期的时间导致对流变学测量的需求不断增加。因此，提高吞吐量和减少操作人员在仪器前的停留时间对于高效的工作流程解决方案至关重要。减少准备和运行测试所需时间的一种方法是采用复杂的流变仪控制和直观的软件用户界面。使用这种方法，测试可以预先配置为之后运行，完全自动化，包括数据分析。然而，测试前的样品加载和测试后的夹具清洗仍然需要，这通常需要最长的时间，在此期间流变仪处于闲置状态。此外，当要运行多个样本时，加载和清理需要频繁的用户交互。

尽管高通量筛选技术已广泛应用于测试应用，但在流变学测量方面，可用的设备很少。例如，Breedveld和Pine已采用微流变学技术来测量嵌段共聚物水溶液描述了一种组合挤压流装置，用于沥青的流变性能表征一种由库埃特单元阵列组成的原型装置，其中嵌入由振荡磁场移动的永磁体虽然这些技术对某些应用很有价值，但它们都缺乏使用标准旋转流变仪提供的灵活性来测试样品的能力。

自动换样机(ASC)，引进于1997年，包括一个样品杂志和一个清洗站的几何空气轴承支撑电机头允许各种流变测量，包括振荡测试。该系统能够运行多达32个样本，而无需进一步的用户交互。然而，尽管该系统在样品通量和多种流变试验模式方面具有优势，但它仅限于同心圆柱几何形状，温度范围小和液体样样品。

样品换样器和其他自动化和组合流变学设备的局限性导致了全机器人操作旋转流变仪的发展。开发的目的是使用标准流变仪和标准环境控制单元，并将流变仪与标准机械臂系统相结合。

高通量流变仪的描述

高通量流变仪(HTR)的主要部件是一个标准流变仪(Anton Paar MCR 502)，一个温度控制系统和一个六轴机械臂(Stäubli TX40)。流变仪本身采用空气轴承支持的电子换向驱动系统(EC电机)，允许应力控制以及应变和应变率控制测试该仪器具有广泛的扭矩范围从2 nNm到230 mNm。使用该流变仪可以进行与涂层流变学研究相关的所有测试，即应力或应变控制的频率扫描、蠕变和蠕变恢复、应力松弛、步进速率测试(也称为启动应力增长测试)、低剪切速率下的稳态流动和粘度曲线、温度扫描等。此外，可以预先配置组合不同测试的复杂测量配置文件。因此，流变学测试选项涵盖了从更标准的质量控制程序到复杂的研究应用的全部范围。

环境系统可以通过Peltier，电加热或对流加热来控制温度，这取决于具体的应用和所需的温度范围。除了具有环境控制的基本流变仪和机械臂外，还需要加载样品和清洗几何形状的设备。整个配置取决于应用的类型。在图1及3描述了测量液体涂层样品的典型设置。

机械臂从样品托盘中取出样品，并将其移动到条形码阅读器以识别样品，然后移动到点胶装置，然后将样品带到平行板测量系统的底板上。然后，由机械臂将底板本身放入流变仪。流变仪的头由流变仪的标准间隙设定电机向下移动。最后，Peltier罩(通过从顶部加热或冷却来促进样品内均匀的温度分布)也在气动装置的帮助下向下移动。在预定的退火时间后开始进行流变学测量。一旦测量完成，流变仪头和Peltier罩再次抬起。机械臂移除几何图形的上下部分，并将其运送到清洁站，在那里，几何图形将通过预先配置的清洁程序进行清洁。清洗程序可以适应被测样品的特殊需要。为了进一步最大化吞吐量，使用了第二组几何图形。因此，当一组几何图形被清理时，新的测量已经在第二组中进行。

样品加载和清洗对于可重复的结果是至关重要的，因为不适当的样品加载可能导致显著的错误。在将液体样品分配到底板上的情况下，所使用的几何形状的准确样本量需要精确地定位在底板的中间。这可以通过使用高精度的点胶单元来保证。整个HTR操作是由软件控制的。总共有三个软件包同时运行。一个编辑器定义了整个测量周期，包括流变仪的测试协议、样品加载和清洗参数。该编辑器软件为自动化软件提供输入，自动化软件本身控制机械臂、装载和清洗站以及流变仪软件。流变仪软件是控制基本流变仪功能的标准软件(RheoPlus软件)。自动化软件与流变仪软件之间的通信由流变仪软件的LIMS/SAP接口完成。测量数据被传输到数据库中。 The use of the standard rheometer software permits further automation within the individual test protocol for each single sample. For example, data analysis can be performed directly after each individual measurement is finished by employing the library of analyzing methods, which is already available within the standard rheometer software.

实验与结果

为了验证HTR自动流变学筛选程序，验证了涂层样品流变学测量数据的准确性。为此，执行了自动测量的可重复性实验和与手动测量的可比性测试。为了获得完全自动化的筛选工作流程，在不交叉污染下对测量几何图形进行清洗是至关重要的。为此，对涂料样品进行了清洗实验。

图4显示了在HTR上执行的油漆样品的测量再现性。此外，对各种涂层样品进行了测试，并验证了测量的完全再现性。

图5比较在自动和手动模式下测量的油漆样品。蓝色和红色图为人工测量结果，绿色图为自动测量结果。除了所代表的测量值外，还对许多不同的样品进行了可比性测试，所获得的所有结果都表明自动测量值和手动测量值之间完全具有可比性。

此外，乳胶漆样品的测量板在清洗前后的对比如图所示图6及7。所有材料完全从测量板上移除，因此不会发生下一个样品的交叉污染。使用流变学测量也验证了清洗程序的适用性。

结论

标准研究旋转流变仪与自动样品加载和清洗程序相结合，可进行高通量筛选的流变测量。标准流变仪和标准温度控制系统的使用为涂层应用的高通量技术带来了流变仪的完整功能，准确性和模块化。流变试验模式在任何方面都不受限制。基本流变仪提供的所有测试协议都可以在高通量流变仪系统中执行。样品处理和加载，以及几何图形的清洁可以适应任何涂层样品。所述HTR系统被认为对进一步缩短产品开发周期和提高质量和生产控制的复杂性做出了重大贡献。n