在开发和引进新技术,顾客希望支持数据如何最好地使用新产品。问题总是,“产品制定如何最好的利用它的特点吗?“由于时间和资源总是限制因素,统计实验设计(DOE)是一个有用的工具在这个描述的工作,因为它提供了一个集中的及时产生重要的研究方法。在这篇文章中,美国能源部的使用从涂料配方设计师的角度来看,和周围的优点和神话的方法,以及实际的例子进行了讨论。

Forbo生产醋酸乙烯乙烯乳液、丙烯酸乳液和乙烯基丙烯酸胶乳。市场这些乳液包括建筑涂料、建筑和粘合剂。一个新产品是ELVACE^®750、高固体non-APEO、ultralow-VOC-capable no-formaldehyde-added醋酸乙烯乙烯乳胶为平面和半光泽的涂料。统计实验设计被广泛使用为这个产品开发制定指导方针。

统计能源部

大多数涂料采用统计实验设计是一个有趣的测试方法,但感觉是,并不适用于他们的工作。它更有可能被使用在高技术领域,如聚合物的合成。但什么是真正的定义和使用实验设计?马克•安德森和帕特惠特科姆StatEase提供以下定义出版,能源部简化:实用工具有效的实验,生产力,Inc .)2000年。“实验设计(DOE)是一种计划的方法确定因果关系。它可以应用于任何过程与可测量的输入和输出。

“这简单的解释并没有说任何关于涂料,但一个可以应用的各个部分定义。首先是“计划的方法。构建“涂料时总有一个计划开始一个新项目,无论它是一个快速、竞争学习和一个广泛的再形成项目。接下来,有“因果。“做一个项目时,配方设计师总是看着因果关系:如果这个成分改变,如何影响涂料性能的系统?最后,还有可测量的输入和输出。油漆配方当然有可测量的输入——原材料和数量是最明显的一个例子。188金宝搏bet官网可测量的输出性能参数、耐擦洗、光泽、耐盐雾、干燥时间、炉稳定等等。因此,根据定义,能源部应该是一个可行的制定涂料化学家的工具。

梯子和脚手架

能源部已被那些“荣耀梯子的研究。“这基本上是一个持有传统的方式,one-factor-at-a-time(种)测试方法,往往是教油漆化学家从第一天在实验室里。能源部可以比作脚手架梯子以同样的方式可以相比,同样的阶梯。

想象画一个大的墙梯(种)和支架(DOE)。梯,画家基本上达到有限——一个手臂的长度。脚手架,同样的画家有一个更广泛、更稳定的达到。油漆的化学家,从一种研究结果可以达到,就像从梯子上获得额外的英寸墙。每一个化学家记得至少有一项研究实验的结果是实现了,永远不会被重复。能源部脚手架一样,提供了坚实的基础。能源部的研究看几个因素。此外,混合设计甚至阶乘设计需要复制建立误差和健康。

相互作用的因素是能源部;观看这些交互是不可能是/梯子。能源部,错误的结果要么是折扣没有统计学意义,或随处可见异常值在结果分析。因此结论和进一步研究的基础是更广泛和更稳定。警示,像一个支架,它需要相当多的保健是比一个是研究建立能源部。各种相关因素和范围需要考虑仔细,呼吁化学家的经验与技术。设计不良DOE可以导致无意义的,或更糟的是,错误的,结果,就像一个糟糕的组装支架会导致灾难。

能源部的神话

周围有许多神话能源部在涂料应用程序的使用。下面一些常见的调查。

神话# 1:广泛的统计知识用DOE。在运用这可能是正确的年龄,但现代软件非常用户友好的,甚至对于那些很少或根本没有统计的知识。基本上,这些项目将紧缩的数字,确定意义和现在的结果。

神话# 2:不需要太多的样品。通常,能源部的研究最初将需要更多的样品。但如果配方设计师看是一个复杂的配方问题,样本的数量在能源部通常少于所要求one-factor-at-a-time方法。另外,美国能源部提供的能力,尤其是在阶乘设计,样品少于统计指定运行,同时还提供有意义的结果。

神话# 3:测试需要精确到第四个小数位。在基于语音实验室测试方法精密度和准确度和执行总是好的。然而,能源部的作品在视觉评级(范围从1到10)是在一个4-decimal地方财产。该软件将计算一个给定的属性的重要性,并提供输入数据点是个例外。

误区4:一个能源部将解决我所有的问题。大可以包罗万象,但他们也更难以管理。在逻辑上,时间的测试和大量的样本可以气馁,错误的来源。最好是解决大型、复杂技术问题更小,更易于管理的能源部的研究。喜欢是,可能需要另一个能源部地址出现在第一个能源部的结果。回到梯式脚手架场景中,支架覆盖更多的地面,但画一个大的墙,它仍然有动摇。

神话# 5:能源部更有效的“任何区域但我”业务的一部分。合成人常说应用工作是能源部更加友好。应用人说能源部太技术性的,最好留给合成的人。或者他们会说它更适应业务流程的一面。Forbo发展的过程中,美国能源部已成功地用于合成业务优化新的乳胶公式和应用方配方优化和解决性能问题。回到能源部的定义,从安德森和惠特科姆转述,它可以用在任何地方你有一个计划方法研究因果关系可测量的输入和输出。

是:当什么?

一个令人困惑的问题对于许多化学家新统计实验设计是当用DOE,和什么类型使用。统计学家会告诉你唯一的能源部类型的有价值的涂料系统是一个混合设计。虽然在涂料配方混合设计是非常有用的,也有一些优秀的阶乘设计申请。对于初学者,有三种基本思考DOE格式:1)的阶乘设计;2)混合设计和3)响应面方法(RSM)设计。的阶乘设计是最基本的设计和主要是筛查。最简单的阶乘设计是一个2级的阶乘。这是为了筛选许多不同的物品。一般的阶乘也是一个检测工具。然而,使用它在你最重要的因素决定的。 Full factorial designs allow the user to zero in on an area, or factors, of interest. These designs are very useful to the coatings formulator for screening things like new coalescents, new surfactants, ingredient levels and so forth.

第二类型的设计中常用涂料制定是混合料配合比设计优化系统。混合设计看制定的关键成分及其比例。混合气体的总总= 100%,但可以用百分比来表示,重量或体积。混合设计通常包括复制和寻找曲率和合适的数据。频繁的结果表示为一个二次甚至三次模型。

最后,还有RSM设计。这些是主要用于优化流程。建立一个RSM而言,他们基本上是一个“类固醇析因设计。“他们包括复制和更多的中心点。RSM设计的目的/直!是它显示数据的曲率。

一般的析因设计

阶乘设计非常适合筛选涂料配方的新原料。188金宝搏bet官网一个例子是一个联合研究运行在一个基于ELVACE 750半光泽的油漆。目的是评估的一些新超低zero-VOC合并与行业标准合并,Texanol。AMP 95年和1000年AEPD VOX从陶氏/安格斯同时进行研究。最后,不同的接合的水平进行调查。阶乘设计设置如下:

因子1:合并的类型

Texanol伊士曼(三甲)

使软颚化375 (Coal-1)伊士曼(原名Genovique)

Loxanol efc - 200 (Bio-1)巴斯夫(原科宁)

Chimista Chimista lc - 200 (Bio-2)

Oxicure 1000 (Bio-3)嘉吉公司

注意,这些合并1代表一个“水平”因素。

因子2:合并的水平在乳胶固体(%)

2%

4%

因子3:胺类

AMP 95陶氏/安格斯

AEPD VOX 1000 (Bio-3)陶氏/安格斯

样品的数量基本上是5水平因子1 * 2水平因子2 * 2因素3水平:5 x 2 x 2 = 20总油漆样本。几个性能检查:粘度、光泽、抛光、块阻力,cleansability和低温润色都强调在最初的项目报告。优势为油漆设计的实验化学家,一旦油漆,您可以运行和分析尽可能多的测试需要或者有兴趣。

设计方案的结果进行了分析。在阶乘设计,交互的“黄金标准”——最好的信息系统。交互的结果比预期行为不同,或的结果图发散或交叉。交流将是困难的,如果不是不可能的话)发现与one-factor-at-a-time方法。

的相互作用

一个交互的半光泽的联合研究cleansability财产。Cleansability运行每主画家研究所(MPI)方法,总体颜色变化从五污渍的去除(番茄酱、芥末、热咖啡、红酒和石墨粉)是测量。交互图所示图1。

看到,cleansability低胺1 (AMP 95)接合的4%水平,虽然它是相当接近2%的水平(红场)。与胺2 (AEPD),有趣的是,cleansability颜色变化相当大,而2%的接合的水平是常数与胺联合2%。如果化学家要使用胺2,cleansability将最佳为2%。数据表明胺1是更加宽容不同的接合的水平,水平与cleansability基本上是等价的。

图2和图3显示实际的酒吧图表的数据。cleansability结果与胺1 (图2几乎相当于两个层面。很明显从图3 4% cleansability结果一致(更糟糕的)高于2%的水平。

重要的因素

除了交互,数据还显示,合并的类型(因素)是重要的cleansability财产。三甲通常是最好的,不管胺或合并的水平。Coal-1(使软颚化375)和Bio-1 (Loxanol efc - 200)非常接近的三甲cleansability性能。注意,在这个特定的属性,降低值优先。

图2和图3所示的因素分析cleansability还运行其他关键属性,如粘度、光泽、块电阻和低温润色。

优化

设计方案优化部分,允许用户输入参数,如光泽最大化,最小化DE cleansability,最大化块阻力,减少挥发性有机化合物等等。这个项目将会提供一个选项列表与合意性因素。愿望因素1.0表明,所有的已达到指定的参数。程序将生成一个表的因素,以及这些因素说明图形化。优化图,显示了更理想的成分之一图4。

油漆化学家的有用的信息在这个工作是两个bio-coalescents Bio-1 (efc - 200)和Bio-2 (lc - 200),整体看起来很好的ELVACE 750乳胶半光泽的配方。

最后,化学家可以比较最优样本(s)到一个控制样本以外的美国能源部。这可能是一个商业涂料、有竞争力的产品,或者只是现有的配方。在这半光泽的接合的能源部,我们使用coalescent-free, zero-VOC油漆如何最优合并包光滑。所示的结果表1。很明显,而一个像样的油漆可以使用没有合并,750年由ELVACE使用一个有优势ultralow-VOC bio-coalescent efc - 200。

数据显示,美国能源部可能是一个功能强大的工具为筛选各种涂料的成分;在这种情况下合并。

混合设计

混合设计更为复杂,需要更多计划设置。下面的例子是一个色素研究与750年ELVACE半光泽的系统运行。这项研究的目的是看看各种填充剂使最好的整体性能。这可以称为故障研究中,在一个特定的目标是最小化光泽抛光和颜色漂浮在制定。fine-particle-size粘土extender Polygloss 90年,给了块性能优异,cleansability和颜色浮动,但倾向于光泽。问题是是否finer-particle-size碳酸钙(Hubercarb三大)或finer-particle-size等级的霞石正长岩(Minex 7和10)可以改善抛光替代或结合fine-particle-size粘土。

本研究结合的方法——最优混合设计的阶乘。阶乘Minex选择- 7和10。30%使用PVC涂料配方;extender在涂料配方的总额是4.98加仑/ 100加仑的油漆完成。决定将检查每个色素的0加/加/ 100加100加到4.98。输入这些要求能源部软件提供样品的列表见表2。仔细检查样品的列表,你会注意到一些重复,样本有100%(4.98加仑)的每个色素,和几个不同的组合或混合颜料。一旦构思的概念研究,样本的软件生成一个列表,如在表2,在几秒钟内。该研究样本可以与三角形绘制图形,见图5。箭头显示进展从4.98加(100%的颜料)0加。中间的箭头相交的三角形是1.33 / 1.33/1.33加色素。在图5中,这一点是环绕。这将对应于运行# 6 (Minex 10)和# 15 (Minex 7)。

反应

四个反应为本文特色——cleansability浮动块抵抗、抛光和颜色。更多的测试,但是这些给最好的例子使用混合涂料配方设计优化和解决故障。这四个属性是重要的结果。每个属性的一个示例输出块电阻的结果如图6所示。结果16个不同的块电阻读数之和,在各种条件下,干燥的时候,停顿时间和块的温度。Polygloss 90粘土,B是霞石正长岩(Minex 7或10,执行相同的)和C是Hubercarb三大(碳酸钙)。橙色部分展示了最好的块电阻之间的线(粘土)和B(霞石正长岩)。深蓝色的部分是最严重的块阻力,碳酸钙和霞石正长岩之间,以及粘土和碳酸钙之间。

类似的输出被认为与其他属性的研究。总的来说,数据表明,粘土/ Minex混合块最好的抵抗。增加粘土在系统中提供了大量改进颜色浮动。相反,通过减少粘土和增加碳酸钙或Minex,或者两者兼有,光泽阻力大大提高。最后,最好直接粘土给cleansability,但粘土/ Minex混合也受人尊敬的。碳酸钙和碳酸钙含量较高的混合cleansability最差。

优化

即使有四个属性,这可能是很多数据来解释,尽管设计软件,如图6所示,使解释变得容易。但是该软件,通过优化部分,允许油漆化学家看到一个符合指定参数的最佳组合。表3显示参数的范围,以及所需的属性或值,从这个颜料混合设计。

结果中以图形的方式说明图7。黄色高亮区域的面积能够满足所需的值——“甜蜜点。“图8显示了化学家如何突出显示的特定区域,优化区域和“工厂”的一个标志。国旗会给实际的成分,以及所需的属性。快速浏览属性在图8中显示在表3中所需的要求。

结果表明半光泽的配方的最佳组合。的性能没有显著区别Minex 7和Minex 10(罚款和finer-particle-size霞石正长岩)。粘土,也许由于其吸油,是适合颜色浮动。相反,理论上Minex和碳酸钙,由于他们与扁平状的形态,是光泽更好的抵抗。从上面的最佳配方是重写的,测试,确认成功能源部混合的结果。

结论

这两个项目展示一些典型涂料研究可以非常有效地和高效地运行使用统计实验设计。广泛的结果是获得使用相对较少的样本。提出,阶乘设计可用于屏幕大量合并和混合设计可用于诊断和优化某些油漆性能参数。现代软件——StatEase DesignExpert 8.0被用于这项工作——使设置,分析和优化数据非常容易。在使用软件不需要广泛的统计知识,涂料化学家会发现他们越使用它,他们想要了解更多关于美国能源部的统计的一面。

确认

作者要感谢Forbo结合的管理系统、合成聚合物允许这项工作。特别感谢我的同事们在Forbo支持这个项目:Vetterl丰富,肖恩丹尼尔,蒂姆•特根Janice Mayer,迈克布朗和阿什利·赫伯特。

Forbo演讲

Forbo涂料集团广泛使用统计实验设计涂料发展和商业化的努力。一些论文和报告,包括更深入的版本的两个引用本文已经介绍了。这些都是提供给读者:请联系里克·考德威尔rick.caldwell@forbo.com为本。

引用

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