2001年秋季第3卷第1期

大多数粉末涂料与风干或烘烤水性和溶液涂料相比，具有优越的附着力和力学性能。除了那些含有丙烯酸或硅树脂的粉末涂料，通过交叉槽带拉测试，粉末涂料具有高的耐直接和反向冲击，良好的柔韧性和优异的附着力。对于粉末涂料，试图通过拉伸拉出试验来确定更定量的附着力的方法通常是不成功的，因为涂层对基材的附着力大于探针对涂层的附着力。因此，除了通常使用的测试外，还需要开发其他测试来区分粉末涂料的附着力和机械性能。

本文报告了三种粉末涂料在两种颜料与粘合剂比(P/B)变化下的附着力和相关性能，该测试设备是在其他行业用来表征薄膜与基材的附着力的。测试结果报告了使用计算机控制的刀口使用Hesiometer将涂层从基板分离所需的力，以及使用Stylometer使用球形金刚石触针逐步穿透涂层并随后将其从基板上去除所需的力。

背景

涂层的动态力学性能与物理性能(如硬度、柔韧性、耐腐蚀性等)之间的关系已经被研究过，而且众所周知(1)。然而，粘附性在影响涂层在基板上性能方面的作用却鲜为人知。附着力不是材料的基本特性，附着力的测量是相当主观的，是测量所用测试方法的功能。然而，大多数涂层化学家都会同意，与基体附着力“良好”的涂层将具有优越的机械性能和耐腐蚀性，并将优于附着力“较差”的涂层。粘附性通常用横切胶带试验(2)方法B测量，有时用拉伸拉出法(3)测量。

对于绝大多数的粉末涂料，横切区域的涂层都没有被胶带拉去，得到了5B的完美分类。也就是说，该测试不区分粉末涂料的不同附着力。在拉伸拉脱试验中，探针用环氧胶粘剂粘在涂层表面，通常无法获得涂层与基材的有意义的附着力值，因为粘结失效是在探针和涂层表面之间。这些测试对传统涂料很有用，可以区分不同程度的附着力。然而，在粉末涂料的情况下，涂料对基材的附着力要大得多，这些测试方法无法区分不同的水平。

在达拉斯的涂层' 99展上，作者参观了Quad Group Inc.(斯波坎，WA)的展台，这是一家仪器供应商，用于测量薄膜的附着力，如镀、真空金属化和摩擦涂层到各种基底。这些仪器是由计算机控制的，它们似乎能够测量粉末涂料与基板的附着力，因为使涂层与基板分离所需的力可以精确地控制和测量。各方一致同意，共同努力确定Quad集团的仪器在区分不同类型粉末涂料的附着力和机械性能方面是否有价值。本文报道了本研究的初步结果。

这个实验

本研究制备了一系列9种粉末配方:三种配方分别为聚酯/TGIC、聚酯/聚氨酯和环氧/聚酯粘合剂。这三个方案包括:

• 低颜料/粘合剂(P/B)比(PVC = 4.45)
  
• 以硫酸钡为填料的粘结树脂(PHR)、颜料和填料(PVC = 14.21)的典型含量为每百份60份
  
• 与第二种配方相同的PVC，但使用偏硅酸钙作为减光填料。

公式见表1。它们是用标准技术在双螺杆挤出机中制备的，通过140目(105微米)筛研磨和筛选，并以2.5 mil±0.5 mil的厚度静电施加。测试板是0.035英寸的冷轧钢，在400°F下固化10分钟。

粘附测试在两台仪器上进行:Hesiometer(4)和Stylometer(5)。Hesiometer是一种软件驱动的刀片切割式粘附测试仪，可以测试涂层、粘合剂、油漆、聚合物、层压板、复合材料和其他厚涂层的粘结强度。其工作原理是在一层界面处建立一个楔形的劈裂平面，将该开口向前投射，并测量将涂层从其下方的结构中分离所需的能量(图1)。胡肯材料，这种在叶片前面逐步劈裂的情况，可以通过产生的劈裂噪声的高放大来识别。188金宝搏bet官网对于粘弹性材料，如某些涂料和聚合物，188金宝搏bet官网界面不会发生劈裂，只能评估切割能。这是由于由于塑性或非弹性变形，这种类型的材料无法支持刚性构件向前的切割尖端的投影。事实上，当界面分裂条件启动时，“切割”动作停止，叶片接触从叶尖移动到叶尖上方倾斜面上的某个位置。然后将涂层从表面“撬开”。这种撬动作用只涉及“固有黏附能”，不包括黏附物变形所消耗的能量，后者是“实际黏附能”的主要贡献者。这种机制如图2所示。

使用Hesiometer有两个层次的兴趣:实际粘附测量和粘附的科学研究。虽然本实验只使用了实际的粘附能力，但该仪器对两者都有有效的应用。

有两种不同的方法将刀片定位到样本:

• 穿过上层，切割到感兴趣的界面。这是在实际的粘接方法中使用的。
  
• 从基材表面的未涂覆部分开始，向涂覆边缘前进。这用于科学应用，其中涂层的形状是一个独特的模式，以消除叶片边缘的虚假能量消耗。

在第一种方法中，切削力有一个典型的上升。当到达界面和界面分裂开始时，切割力急剧减少显示。在第二种方法中，分裂平面(在涂层/基板界面)在最初接触涂层边缘时突然创建。叶片角度和叶片压紧力的特殊组合，增强了层分离而不是切割叶片的前景。最佳条件是特定于每个涂层/基板组合，但一般来说，类似的设置可用于相关的样品类型。通过参考附在叶片结构上的精密角度测量测角仪，该仪器能够复位到几乎相同的条件。因此，即使测试之间间隔了很长时间，也可以复制所需的测试条件。最后，可以通过仔细调整叶片角度和叶片压紧力来测试多层结构的每一层。

转速计的输出由切削力、净法向力和声输出的图形组成。当刀片穿过涂层时，切削力增加。当叶片接触基体时，涂层的弹性“刚性梁”段在叶片尖端的前方投射出一个裂纹，切削力和净法向力同时突然下降。界面裂纹的开始以声输出的突然增加为信号。裂纹扩展表现为切削力和法向力的周期性增加和减少。声能量的大爆发与裂缝的逐步推进有关。图3显示了研究的典型配方的Hesiometer图。

Stylometer是一种软件驱动的涂层附着力测试仪，一般称为划痕测试仪。划痕测试器向涂覆的基板引入机械应力，并提供涂层粘附或基板内聚强度的数值测量。操作的基本原理是应用一个受控的垂直力到球金刚石对涂层。涂层以恒定的速度移动，并以恒定的加载速率增加力，直到涂层失效。在少数情况下，衬底失效或压碎。这种情况表明系统的工作范围的限制，因为衬底太弱，不能支持更大的粘附性。在整个测试过程中，对法向力、横向力(金刚石阻力)、有效摩擦力和触针声信号进行了显示、记录和实时绘制。测试的主要目的是确定“临界力”，或涂层失效的力。确定了某些“事件”，以便简化对临界力的搜索，但在确定了临界力之后，目前它们的大小和在图上的位置没有进一步的用处。

Stylometer的主要用途是测量薄膜的相对粘附性，特别是超粘附性涂层的评价，如金刚石，氮化或其他形式的摩擦或磨损涂层。在这些情况下，几乎没有其他方法能够在90mpa (> 13000 psi)以上的要求范围内测量粘附性。

其次，该测试可用于任何薄膜应用，需要快速粘附测量，因为不需要样品制备或大量的测试时间。最后，该测试可提供摩擦系数、涂层抗拉强度、涂层弹性性能、显微硬度和其他物理性能的大量信息，对基础科学应用具有重要意义。目前人们对使用这一工具和测量微观物理性质非常感兴趣，预计将逐步有技术可用于定量测量各种物理性质。通过采用恒载技术，还可以测量粘弹性材料的实际耐划伤性、表面耐久性和相对塑性变形能。188金宝搏bet官网

测试结果

使用Hesiometer逐步将各种粉末涂料从基材中分离所需的能量列于表2。在每种化学成分的配方1中(最低的P/B比)，杂化和tgic -聚酯配方的值明显高于聚氨酯配方。然而，需要注意的是，基于相对较低的OH值聚酯树脂，本研究中使用的聚氨酯配方属于交联密度范围的低端。与低P/B对照相比，高P/B配方似乎没有表现出一致的模式。在混合配方中，填充体系的黏附能略有下降，而在聚氨酯配方中，黏附能有显著下降。以tgic为基础的配方在使用一种填料时表现出轻微的降低，而在使用另一种填料时表现出增加。

虽然样品的数据没有显示出基本趋势，但该方法能够重复测量每个样品的实际附着能。实际的黏附能测量不仅包括涂层的黏附力，还包括黏附变形能和叶片与涂层之间的摩擦力。这似乎是一个实际的附着力能测量可以在粉末涂层表面的日常质量控制有用，但可能不能提供一个有意义的比较不同涂层的相对附着力。

表3显示了不同涂层的Stylometer数据。在对照(低P/B比)涂料的情况下，TGIC配方的临界力值明显高于混合配方和聚氨酯配方，两者表现出接近相同的值。对于填充配方，混合显示出轻微的增加比对照，而TGIC和聚氨酯配方显示出下降。划痕附着力测量似乎再次没有显示出一个一致的趋势的涂料测试。由于Stylometer纯粹是一个定性粘附工具，它似乎最适合测试粉末涂层的相对耐刮性，而不是最初假设的涂层之间的定量差异。

图4显示了一个典型的配方Stylometer图，图5显示了一个测试面板的照片。

结论

很难确定本研究中产生的Hesiometer和Stylometer测试结果对各种粉末涂料的意义。然而，这些测试在阐明配方变量对某些物理性能的影响的研究中可能是有价值的，例如增加交联密度对粘附的影响。由于Hesiometer可以分离两个涂层层以及涂层从基材，它可能有实用价值，评估各种面漆到粉末底漆的附着力，例如。

Hesiometer和Stylometer的测试结果也可以作为一种质量控制工具，用于测量同一材料在一段较长时间内的不同批次的性能一致性。