x射线荧光(XRF)是一种强大的定量和定性工具,非常适合分析薄膜厚度和成分,通过固体和溶液的重量确定元素浓度,并识别复杂样品基质中的特定和微量元素。XRF分析广泛应用于几乎所有行业,包括金属精加工和精炼、半导体、电信和微电子、食品、制药、化妆品、农业、塑料、橡胶、纺织、燃料、化学和环境领域。XRF分析工具在工业中的广泛应用是由于XRF能够快速、精确地进行非接触、无损测试,同时与其他测量技术相比拥有成本较低。

在金属精加工中,XRF工具主要用于对金属薄膜厚度和成分进行传入分析和过程控制检查,对金属基板进行传入和板前验证,并确保采购或制造的部件符合欧盟的废弃电气和电子设备指令(WEEE)和有害物质限制指令(RoHS)标准。

图1。荧光是一种材料吸收能量并几乎在瞬间以特征形式释放能量的过程。

操作原理

根据定义,荧光是一种材料吸收能量并几乎立即以特征形式释放能量的过程(见图1)。在XRF分析中,入射的x射线光子撞击围绕原子核运行的电子。电子脱离轨道,离开原子。来自高能量轨道的电子取代了自由电子(电子级联)。当它下降到较低的轨道时,电子以x射线光子的形式释放能量(荧光),其能量等于高能量和低能量轨道之间的势能差。

当样品暴露在已知的恒定强度的x射线源下时,它将以与样品中存在的元素浓度成正比的速率(强度)发出特征x射线。从这种分析中可以得到两条信息:存在的元素类型和存在的每种元素的数量。因此,可以使用XRF定量测量样品的厚度,以及它的元素组成。

与其他测量技术相比,XRF方法有几个优点。与电感耦合等离子体(ICP)、直流等离子体(DCP)和原子吸收(AA)等经典光谱方法通常所需的相对较长的设置和分析时间(10-60分钟)相比,它要快得多(10-30秒)。此外,ICP、DCP和AA通常需要熟练的技术人员才能获得合理和可重复的结果,而XRF易于使用,不需要经验丰富的操作员。

XRF技术也比典型的涡流和磁感应测量方法具有显著的优势。与涡流装置不同,XRF不容易受到电镀表面导电性的影响。镀层的电导率不是恒定的;它是一个浴池化学的函数,在特定的浴池内或不同的槽之间随时间而变化。电导率的变化幅度往往高达40%。因此,涡流测量可能会有很大的偏差。此外,XRF不容易受到各种亚铁基板之间常见的磁导率波动的影响。磁测仪在不同的钢基上,甚至在同一钢基上的不同位置,得到的镀层厚度测量值往往有显著差异。因此,XRF通常是首选技术,特别是在多用户和多应用程序环境中。

对于WEEE/RoHS应用,XRF比ICP快得多,并且可以分析小到2密尔的区域。这种更小的空间分辨率(被分析区域的大小)提供了更高的采样能力,并允许用户更容易地筛选不合规。此外,XRF非常适合于生产/组装环境,因为它易于使用。一旦建立了校准配方,可以在几分钟内获得去/不去WEEE/RoHS验证,无需任何操作员干预或插值。

图2。XRF工具使用高强度x射线管来产生x射线。这些主束流x射线被引导通过准直器,并出现在一个紧密聚焦的合成束流具有特定的横截面几何。产生的光束撞击样品材料,并从存在的元素诱导荧光。

光谱仪的工具

XRF工具通常包含五个特性:


  • 高强度x射线源

  • 用于确定x射线束大小的准直装置

  • x射线束瞄准和样品定位机制

  • x射线检测,处理和分析电子学

  • 用于确定样品厚度和/或成分的算法工具


XRF工具使用高强度x射线管来产生x射线。这些主要的x射线束被引导通过准直器,并出现在一个单一的,紧密聚焦的光束与特定的横截面几何。光束撞击样品材料,并从存在的元素诱导荧光(见图2,第35页)。然后,探测器感知样品发出的x射线,并将其转换为一系列脉冲,每个脉冲的振幅与每个入射x射线的能量成正比。

放大器将脉冲成形为可工作的电子信号,数字化脉冲根据能量级别进行排序并存储在多通道分析仪(MCA)中。计算每个通道中存储的脉冲数以生成频率分布(直方图),沿其X轴(对应于能级)显示通道数,并沿其Y轴计数(每个能级检测到的脉冲数)。这个直方图被称为谱或脉冲高度分析(PHA),是厚度和成分测定的原始数据。XRF仪器结合数学技术,将原始光谱数据进一步细化为纯光谱,并与定标模型进行关联,从而产生测量结果。

XRF仪器通常有手持式或台式两种型号。手持设备非常适合于分析大型,散装样品,这将是困难的或不切实际的放置在台式室。它们还用于对进货库存进行工艺点分析,并在电镀前验证材料类型,以及对电镀材料进行工艺分析。188金宝搏bet官网

台式XRF工具可用于获得微束测量,其中小区域(小于½英寸)需要监测,或分析不规则或极小部件上的薄膜厚度。台式模型也可以自动化,以允许同时测量多个样本或对单个样本进行深入分析。

手持式XRF设备非常适合于分析大型、散装样品,将其放置在台式室是困难或不切实际的。

精确的分析

XRF工具是现代金属精加工工厂的主要产品。它能精确、快速、非接触、无损地测量电镀沉积和基体金属的薄膜厚度和成分,是验证欧盟有害物质新指令中规定的RoHS元素的重要工具。