为了获得具有高质量外观的光滑涂料，必须在油漆应用或油漆干燥/固化过程中充分平整表面不规则，同时避免下垂问题。本文表明涂料的触变性在提高涂料的抗凹陷性、改善涂料外观、拓宽涂料应用窗口等方面具有重要意义。通过添加凹陷控制剂可使涂料产生触变性。基于手性胺的新型凹陷控制剂(SCAs)已被开发出来，其效率非常高(需要%SCA才能获得给定的抗凹陷性)，并且能够比现有的SCAs更好地抑制衬底的表面粗糙度。
简介
光面涂料，如汽车清漆(CC)的主要要求之一是在固化过程后具有完美光滑的表面。涂料外观通常是许多不同参数复杂影响的结果，包括涂料的流变性能;涂层厚度;在应用过程中产生的初始表面粗糙度;涂料的表面张力及其梯度的发展;干燥和养护条件;(1-11)显然，要确定例如一方面涂料的流变性能与另一方面涂料的最终外观之间的关系是很不容易的。直观地，可以理解为油漆的粘度必须足够低，以使喷涂过程中引起的所有表面不规则充分平整。另一方面，粘度必须足够高，以避免出现下垂缺陷，如形成泪痕或下垂的窗帘。由此可以理解，充分流平和尽量减少流平往往是相互冲突的要求，在实践中，必须仔细控制涂料的流变性能，以在涂料的流平和流平行为之间取得最佳平衡。多年前，我们引入了基于1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和苄胺(BA)反应产物的凹陷控制剂(13-15)，产生了所谓的“不透明SCA”，因其在涂料中的乳白色外观而得名。这些不透明的SCA晶体颗粒在涂料中形成了一个脆弱的三维网络。该网络在剪切作用下被破坏，当剪切降低时，它将在一定时间内重新建立，从而使涂料具有触变行为。在较高的温度下，例如在OEM烤炉应用中(> 100℃)，这些HDI-BA晶体在最终涂层中完全融化或溶解并变得完全透明，使其适用于透明涂层。
降波法
为了定量地确定涂料在干燥和固化过程中的凹陷和流平行为，我们开发了一种光学(非接触式)分析方法，即所谓的“降波”方法。(16)它使用具有明确初始表面粗糙度的涂料层，由正弦波纹应用棒创建(图1)。涂料应用后，涂层基材直接转移到降波设备的温控支撑板上。实验开始了。对涂料表面进行照明，用相机记录光滑涂料表面的反射，并使用图像分析软件进行分析并存储在PC上。专门的分析软件用于定量计算测量反射图像中波的位置和形状。图1中的插入显示了在不同时间间隔的涂料层的干燥和固化期间确定的单波的位置和形状的发展示例。温控支撑板的倾角与涂层面板可以从0°- 90°多样(60°的例子如图1所示)。在一个典型的落波试验在这项研究中,环境条件下允许未干的油漆干后在一段时间内,支撑板的温度增加到140°C模拟高温固化的涂料在汽车OEM的条件下。波的形状的确定变化(例如，振幅的减小)是对平整程度的测量。在非水平面板上，下垂量由波向面板底部的移动决定(以下称为“波移”)。
当在降波法中确定布线时，基板使用正弦表面，尽管波长不同于用于预成形湿涂层表面的波纹棒(如上所述)。当电报发生时，基片的正弦波叠加到涂层表面的正弦波，从而进行鉴别检测和定量分析。
透印
打光是指基材的粗糙度反映在干燥涂料的新表面上的现象。这是由于收缩的局部变化引起的，特别是当干燥或固化膜的粘度增加到足以妨碍良好的流平时。另一个发生漏电的原因隐藏在干燥和固化过程中表面张力梯度的发展。不用说，这是涂料配方的意图，以抑制电报尽可能多。在本研究中，我们研究了有助于降低透明涂层中透光粗糙度的选项。主流的观点是，如果有可能创造一种工艺，使所有的收缩(溶剂蒸发引起的物理收缩和固化反应本身引起的化学收缩)都在薄膜失去平整能力之前发生，那么所有由任何原因引起的表面粗糙度都将被平整。问题是如何实现这一点，特别是当基材可以有各种各样的方向。
根据我们使用SCAs的经验，我们需要在平整和松弛之间取得明智的平衡，我们寻找创造后期流动性的可能性。对于oem类型的应用，这意味着在烘箱中有更多的流动性。然而，SCAs被引入市场的目的是防止烤箱流动性!高温导致尚未固化的油漆层的粘度下降到非常低的水平，导致严重的下垂。
图2显示了用不透明SCA修饰的OEM透明涂层的典型下垂和流平行为。请注意，在该图中，SCAs可以有效地减少闪脱和烤箱中的下垂;但是在烤箱里效果最好。此外，请注意涂料下垂的总量是由工艺结束时的波移值表示的。对于这种“完全下垂”，如果大部分下垂发生在开始或接近结束的过程是无关紧要的。当我们意识到这一点时，我们知道我们必须寻找不同的SCAs: SCAs在闪光时更强，在烤箱中效果稍差。
小说sca
SCAs有两个关键特性:第一个是晶体颗粒形成(弱)三维网络的能力，提供可控的流变性;第二个要求是完全消失的能力(对于双尿素型SCAs:在高温下熔化和/或溶解)。为了在烤箱中获得更多的流动性，较低的熔化/溶解温度是寻找的第一个解决方案。我们已经合成了近100种新的类sca化合物。一种特殊的基团特别适合我们的目的:基于光学活性(手性)胺的SCAs。我们发现基于这些胺的SCA通常比参考的不透明SCA更有效(即，每添加到油漆中% SCA的粘度增加)。我们还能够制造出熔化温度范围很广的SCA或SCA混合物。图3显示了三种完全不同类型的基于手性胺的新型SCAs。请注意SCA晶体在形状和大小上的差异。
应用过程效率和鲁棒性
图4显示了使用不透明SCA和一个新SCA的效果;它清楚地表明，使用SCA可以提高油漆过程的健壮性。两者都显示下垂较少依赖于层厚度(图中更水平的线)。该图还显示，所选的新SCA(按添加到油漆中的量计算)比参考不透明SCA更有效。
在填充符号定义的曲线中可以看到对电报的影响。在加热过程中，大部分溶剂蒸发，导致薄膜收缩。参考SCA已经非常有效的热身阶段和以后，防止下垂，但也水平;因此，电报业务迅速增长。然而，新的SCA确实允许在升温和固化温度下进行调平。由于这种SCA可以非常有效地抑制放电期间的凹陷，因此在不引起凹陷缺陷的情况下，对于后期的凹陷(即流平)有一些“缓冲”。如图所示振幅(蓝线/填充符号)所示，当温度升高约400秒后，薄膜再次收缩，但涂层增加的流动性并没有完全被抑制。因此，相当一部分所示的粗糙度被拉平了。最后，所测得的基板粗糙度小于所述参考情况的一半。
在约54 um的层厚下，LW值的变化还不完全清楚。尽管LW的增加相对较小，但意义重大。涂料配方商可能会更好地利用新的SCAs的好处到最大限度。
结论
对于高光涂料，如汽车透明涂料，获得完美的最终外观是具有挑战性的，特别是在不同的应用条件下。为了在充分平整表面不规则和避免下垂缺陷之间达到最佳平衡，定量研究涂料在干燥和固化过程中的下垂和平整行为是非常有益的。降波技术可用于此目的，并已被证明在识别涂层外观不良的原因和性质方面是有用的。采用该方法研究了由尿素分子结晶形成的颗粒组成的降垂剂对涂料降垂和流平行为的影响。添加SCA到例如，汽车清漆涂料中，在闪干和高温固化过程中，都会显著增加抗坍落性。此外，SCA的使用有几个独特的优势，包括在应用过程中应用层厚度的变化(扩大应用窗口)方面更可靠的倾斜/水平平衡。
新开发的SCAs允许在闪干和固化过程的不同阶段(独立)调整涂料流动性。研究表明，后期流动性程度的优化有助于减少涂在不均匀(涂覆)基材上的涂料的漏电效应。
本文在2007年由Vincentz网络组织的欧洲涂料展(Nürnberg，德国)期间举行的Nürnberg大会上发表。看到events@coatings.de。该论文也发表在ECJ 12/2007上。
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