高分辨率三维成像分析涂料快速和比以往更容易| PCI杂志

最新一代的扫描电子显微镜(SEM)提供快速,容易,三维成像和成分分析的材料常用的涂料。188金宝搏bet官网SEM是很出名的,高分辨率的成像能力。然而,其在涂料应用程序接受限制强加于样本类型的限制,要求广泛的样品制备,其图像的表面性质。最近的事态发展在低真空(LV)和扩展低真空(整体,也称为环境SEM)已经删除了很多样品类型和样品制备的要求。的聚焦离子束(FIB)许可调查地下特性和三维结构。

图1

扫描电镜

所有sem形成一个图像通过扫描细聚焦电子束在样品表面和映射生成的各种信号电子束与样品原子之间的相互作用在每一个点在扫描区域二维图像。因为电子散射很容易从他们遇到的任何气体分子,电子列,其中包含电子源和使用的电磁透镜聚焦光束,必须在高真空操作。常规扫描电镜不单独列的真空样品室,因此需要样品也兼容高真空度条件。一般样品必须清洁,干燥,非易失性和不包含困或溶解气体逃到降低真空或电子光学系统。此外,样品必须有利于防止电荷的积累,可以引起严重的工件图像中。

显微镜专家开发了一批样品制备技术,延长SEM的适用性。然而这些准备实施一个额外的负担,成本,复杂性和困难。同样重要的是,所有准备工作都可能修改样本以某种方式,引入一层的复杂性和不确定性的解释和使用它们所包含的信息。

图2

低真空SEM和整体

低真空扫描电镜SEM是解决传统的局限性高(HVSEM)。低真空系统单独列的样品室的真空,允许更高的压力室,同时仍然维持高真空条件的列。简单LVSEMs,最大室压力仅限于几百帕斯卡通过光束散射在相对较长的路径之间最后的孔径和样品表面电子的列。室的压力在这个范围内消除大部分的限制样本类型和显著降低样品制备的负担。

主要用于扫描电镜成像信号是二次电子(SE),电子从原子样本的交互与初级电子束和背散射电子(疯牛病),电子从主光束被分散的样本样品原子的原子核。二次电子能量很低,逃到可以创建只发现如果他们非常接近样品表面。SE信号具有较高的空间分辨率和表面形貌非常敏感。疯牛病有更高的能量,通过示例可以长距离旅行。疯牛病信号有较低的分辨率和携带信息样本组成(原子序数)。传统(Everhardt-Thornley) SE探测器不能函数在低真空条件下一些LVSEMs依靠疯牛病作为主要的成像信号。尽管疯牛病分辨率低,充电也不太敏感,也允许成像不导电涂料的导电样品。

整体SEM能力扩展到更高的室压力,提供高分辨率成像和中和电荷的一种方式即使在高度绝缘样品。高室压力通过不同抽真空阶段减少样本之间的压力水平和电子源。阶段由限压光阑(PLA),也可能会或可能不会提供像限束电子光学系统的光阑。根据探测器的特定应用程序设计,最后解放军可能与样品定位接近表面,除了最后一个光学孔径,从而减少光束散射光束通过缩短距离必须通过最后的高压地区旅行。

二次电子探测器实际使用的气体样本附近的放大过程。二次电子新兴从样品表面加速向探测器由一个电场。加速电子电离气体分子创建额外的电子和正离子。这个过程重复几次样品与探测器之间,导致二次电子信号的级联放大。同样重要的是,创建的正离子的级联可以中和任何电荷积累在样品的表面。

因为整体不需要完整的导电涂料,并对气体或污染产生的样本,它可以用来研究动态过程,不能常规扫描电镜中观察到。的新兴领域原位SEM实际上操纵样本环境作为实验参数,观察样品的变化,以应对环境的变化。例如,整体不可以用来监控涂料通过湿热循环行为,或毫不夸张地说,“看油漆变干”溶剂蒸发。

图3

x射线微量分析

x射线微量分析可以确定样品的元素组成与宏观尺寸的空间分辨率。当一束电子散射样品原子的内层电子,相同原子的外层电子填补了空缺。在这个过程中它会发出x射线能量等于壳之间的差异。这个能量差是由原子的电子结构,因此表明原子元素的身份。能量色散谱仪,收集、排序和计算这些x射线基于他们的能量,可以提供定性和定量的分析元素成分。

图4

DualBeam

DualBeam系统结合扫描电镜的成像和分析功能和FIB的样本修改功能。横截面分析DualBeam提供获取地下信息,否则无法进行扫描电镜成像。DualBeam,离子和电子束在52°角相交。在操作中,样本的离子束表面定位正常梁交叉路口。在这个配置中面对截面减少离子束同时暴露在高分辨率成像的电子束。住横断面影像确保过程可以停止当目标特性显示,和之前被摧毁。

“切&视图”技术需要三维成像。它削减一系列样品的横截面图在指定的时间间隔,自动获取和保存每个部分的图像。堆栈的图片然后被改造成一个虚拟模型的样本。模型可以旋转视角,几乎切除,并呈现与遵循对比表面轮廓强调结构的细节。

无伤大雅的谎言也可以存款与纳米材料控制。在沉积过程中,挥发性前体材料介绍通过细针附近的梁和样品表面。前体光束分解到非易失性组件表面沉积和挥发性,由真空系统抽离。各种材料,包括金属和绝缘体188金宝搏bet官网。同样的注射器系统可用于引入气体提高FIB铣削速度。

FIB不应被忽视的成像技术。FIB函数图像是特别敏感的沟道效应和可视化粮食结构非常有用。

图5

扫描电镜在失效分析中的应用

在下面的示例中,使用SEM找到一个缺陷在汽车涂料示例。样例是一个汽车模型,当然,但它确实说明样品室的多功能性和舞台。缺陷是交叉分组,成像及其元素决定(图2)。

图3显示了一系列变焦的SEM图像越来越高的放大。低放大图像的左上角显示的大视场和优秀的景深。本系列将缺陷自动放大。右下角的图片拍摄于4000倍的放大。在缺陷交叉切割了离子束和示例retilted从上面显示楔形FIB坑。矩形特征的缺陷是一个保护层约2微米厚沉积的FIB交叉分割之前保护任何精致的表面结构不受侵蚀的“尾巴”离子束铣过程中。

图4显示了三个图像是一个二次电子扫描电镜图像(左),一个FIB-induced二次电子图像(中)和x射线地图覆盖在扫描电镜图像。缺陷似乎是一个粒子包容。FIB-deposited防护层覆盖粒子。明亮,“液体”粒子在左边的外观形象是充电的工件。颗粒之间的差异对比的下层中产图像显示的灵敏度FIB图像纹理方向由于引导影响。x射线图覆盖在正确的图像将显示Ca在绿色红色和Si。夹杂物的成分往往有助于识别源。

在图5中我们看到了三个图片说明片&视图技术。系统自动削减一系列横截面的地区利益和获得高分辨率图像的每一个。图像栈(左)相结合来重建三维模型(中间)的区域。模型可以旋转,切除并呈现展示内部结构。

图6包含相同的图像多层汽车油漆样本。左边的二次电子图像展示了表面形貌SE信号的敏感性。中间的背散射电子图像显示了疯牛病信号的敏感性不同组成的每一层。图片都是在低真空条件下,用大型现场气体探测器SE图像(整体)和疯牛病固态检测器,并显示没有充电尽管绝缘样品的性质。x射线光谱从顶部(底部)收购。能级(x轴)的光谱峰值指示元素原子发射的身份。每个元素的定量测定的浓度可以从强度(轴)的峰值。