应用实验设计(DOE)工具可以使您的涂层系统对组分水平和加工因素的变化更加健壮。本文是关于do .1,2的系列文章的第三篇

“六西格玛”是化学加工工业质量改进的新口号。例如,陶氏化学的目标是在对5万名员工进行6 σ 3方法培训后,每年额外创造15亿美元的利润统计工具在实现如此大规模的节约方面发挥了关键作用。事实上,“西格玛”是一个希腊字母,统计学家用它来表示标准差——衡量可变性的一种方法。如果一个制造商从其最接近的规格中达到了六西格玛缓冲,他们将只会经历每百万批3.4个不合格品。这意味着优于99.99966%的产品符合规格。为了说明这种水平的表现需要什么,想象一下一年打100轮高尔夫球:在6西格玛下,每163年你只会错过1次推杆!4

在六西格玛中使用的所有统计工具中,实验设计(DOE)为取得突破提供了最大的动力。通过一个案例研究,本文演示了DOE如何应用于涂料系统的开发,以最小的可变性实现最佳性能,从而满足六西格玛计划的目标。

图1:从控制因子X1传输的误差传播(非线性响应)

最小化来自不同输入的误差传播

在获得化学博士学位并在一家化学公司工作后,我们的一位同事被分配到一名操作员,以适应真实的生产环境。当操作员带着十分好笑和厌恶的心情看着化学家用一个小勺子仔细地称出材料的重量。188金宝搏bet官网接线员把这位化学博士推到一边,抓起一袋化学药品,扔进了反应堆。“你不再是在实验室里了,”他说,“这就是我们在制造业中做事的方式。”

希望涂料系统的操作人员在添加配料时更加严格。然而,至少,由于设备的固有限制,您可以预期一些变化。这些变化将如何影响产品质量和过程效率?您能做些什么来使您的系统对组件级别和流程设置的变化更加健壮吗?这些问题的答案可以通过DOE的一种高级形式“响应面方法”(RSM)来提供。此统计工具生成产品和产品性能的地图,类似于高程的地形显示,作为您(或您的客户)控制的输入变量的函数。六西格玛的目标是“找到平坦点”——产品质量和过程效率的高平稳点,不受组件水平或因素设置变化的影响。通过查看响应曲面的三维效果图,或者更精确地通过称为“误差传播”(POE)的数学过程,可以直观地找到这些理想的操作区域。

图2:控制因子X1传输POE的响应曲面图
为了了解POE是如何工作的,让我们看一个非常简单的响应面(参见图1),它只通过改变一个控制因素X1来生成。

假设该因子在图上显示为随幅度δ (D)变化的恒定变化。在任何特定设置下,根据曲线形状的不同,这种变化或误差将不同程度地传递到测量响应中。在本例中,由于曲线随着控制因素的增加而变平,因此设置在较高的水平会导致更少的POE。因此,由于将因子设置在较高水平,而不是较低水平,因此在响应轴上可以看到较窄的差异(DY)。

借助一些微积分,POE本身可以被画成一个连续函数。在这种情况下,原始响应面可以用下面的二次方程描述。

图3:从控制因子X2传输的误差传播(线性响应)
我们不再赘述细节,但在求这个函数关于输入(X1)的偏导数并取平方根之后,就得到了下面的标准差(s)方程。

图4:通过智能操作因素水平实现变异性减少
现在假设控制因素X1的标准差等于1 (sx = 1),并且没有其他方差来源(sResidual = 0)。我们现在已经获得了绘制输入因素(X)变化传递的响应(sy)的标准差所需的信息——换句话说,POE(见图2)。在这种情况下,POE随着X1的增加成正比地减少。

显然,减少反应变化是一个非常理想的结果。但是,如果响应的绝对级别超出了规范呢?理想情况下,您会发现另一个以线性方式影响响应的控制因素,如图3所示。(我们添加了钟形曲线,以表明变化可能会按照正态分布分布。)

图5:Therabath石蜡治疗浴
这个因子(X2)不会对POE产生影响(它是常量),所以在改变另一个因子(X1)以减少可变性之后,可以使用它使响应恢复到规范。在这种情况下,必须降低X2以抵消增加X1(减少POE)引起的响应增加。理想情况下,就像在这个简化的例子中一样,您可以实现“两全齐美”,如图4所示:目标响应具有最小的可变性,希望达到六西格玛所要求的水平。

让我们看看如何将这些概念应用到涂料系统的六西格玛项目中。

图6a:中间烘烤时间和温度对粉末涂料组分附着力的影响

POE的案例研究:
金属零件粉末涂层

Therabath石蜡治疗浴是一种耐用的医疗设备,可容纳一加仑的熔融石蜡。骨关节炎患者用它进行物理治疗。他们将手反复浸入加热的浴缸中,这有助于放松僵硬的关节。然后蜡慢慢凝固成手套,通过融合热产生进一步的治疗效果。油将整体熔点降低到舒适的水平,方便脱下手套,为皮肤提供滋润。

装有熔融蜡的容器是由冲压钢制成的。然后再用环氧基涂料进行静电粉末涂层。涂层必须能承受接近130华氏度的温度。以及暴露在从使用Therabath的人的汗水中收集的盐水中。

这些设备都有终身保修。很少有单位被退回,但在退回的单位中,有两种类型的不合格产品占主导地位。

  • 使用一段时间后自发出现水泡
  • 明显腐蚀的划痕。
我们相信,如果附着力能够保持在200以上的水平,硬度设置为140,上述问题将下降到与六西格玛一致的质量水平。(出于适当的原因,我们没有显示这些回答的度量单位。)

图6b: /中等烘烤温度和烘烤时间对粉末涂层成分硬度的影响

设计一个混合与过程变量相结合的实验

我们的实验设计结合了混合成分和工艺因素的变化。(关于类似这样的“交叉”设计,请参阅我们之前的文章1。)表1显示了输入变量的名称和范围,以及它们在标准偏差方面的预期变化,这将在计算POE时发挥作用。

混合变量(A, B和C)加入到90重量%的粉末常数。另外10%由双酚A、氧化铝和二氧化硅组成,它们的比例都是恒定的。涂料化学家期望三种主要的粉末涂料成分以复杂的方式相互作用。为了正确地模拟这种行为,我们想要制定足够数量的独特混合物来适合“特殊立方”混合物模型:

图7a:工艺因素对中间层粉末涂料附着力的影响(质心)
烘焙时间和温度(D和E)等工艺因素也预计会相互作用,并可能产生非线性响应。因此,我们决定收集足够的数据来拟合一个“二次”过程模型:

图7b:工艺因素对中层粉末涂料硬度的影响(质心)
像这样的模型通常用于为流程优化开发响应曲面图。

这两个模型是交叉的,以解释混合物和过程之间可能的相互作用。例如,理想的涂层配方可能会根据烘焙时间和温度的选择而有所不同,这可能是用于加工罐的特定类型烤箱的功能。交叉模型包含42项(7项来自特殊立方混合物模型乘以6项来自二次过程模型)。在计算机软件的帮助下,生成了一个d-优化设计(在前面的文章2中描述过),为将响应数据拟合到组合混合过程模型提供了理想的变量组合。我们增加了5个额外的独特点来估计模型的缺乏拟合,加上5个现有点的重复来估计纯误差。我们还包含了一个中心点(列表中的组合#3),代表标准操作条件,总共有53个组合。

本实验(模拟)结果见附录。为了便于查看,这些组合被组织起来,复制点集中在一起。然而,这样的实验应该总是尽可能随机地进行,以抵消任何潜在的变量,如环境湿度。

图8:工艺因素对POE硬度的影响

生成3D曲面以查看输入对响应和POE的影响

如果没有计算机软件来进行数字运算,在混合过程交叉模型中拟合所有系数将是非常困难的。即使是对这类软件生成的所有统计数据进行分类也是非常麻烦的。我们建议你使用计算机化的工具来简化模型到最基本的部分。确保结果通过预先设置的统计显著性阈值(通常为95%置信度),并且没有违反任何标准的正态性假设(诊断图可以帮助您检查)。在这种情况下,统计分析产生了非常显著的模型,满足所有假设。为了评估这样一个实验的结果,一张图片相当于一千个数字,所以我们不要陷入统计数据中。相反,看看混合变量(见图6a和6b)的响应面,以及附着性和硬度的工艺因素(见图7a和7b)。

图9:最佳配方制成的粉末涂层加工甜点
注意图7b中,在烘烤时间和温度较低时,硬度响应急剧下降。即使假设您接受如此低的硬度,这也将是设置流程的一个非常糟糕的地方,因为结果将对输入因素的变化非常敏感。这在图8所示的计算机生成的POE图中可以更清楚地看到。

图10:最佳粉末涂层配方下粘附性随烘烤时间和温度的响应面
最高的POE(响应变化最大)出现在烘烤时间和温度的低端。然而,在担心POE之前,系统必须以满足基本规格的方式进行设置。然后,假设有可选的输入变量组合来完成这个任务,选择一个创建最少POE的变量。这需要使用计算机软件,可以进行多响应优化。

表1:粉末涂料研究输入变量

找到满足所有规格和最小POE的安装程序

如前所述,Therabath粉末涂层性能的目标是附着力至少为200,硬度为140,通过最大限度地减少POE来实现一致性。此外,最好能将烘烤时间最小化,从而提高产量。显然,要实现这一切,必须做出一些权衡。因此,有必要在所有这些目标上考虑一些范围。表2显示了Therabath工程师愿意接受的条件。

输入变量没有列在表中,但它们确实在先前指定的范围内受到限制。永远不要在你的实验区域之外推断,因为预测模型在那里可能行不通。不要越界,否则可能会面临危险的后果!

表2:粉末涂料研究的目标
根据目标和范围,该软件根据所有的回答建立可取性量表,然后寻找一个使整体可取性最大化的解决方案。(有关如何计算和应用可取性的启发性讨论,请参阅参考文献7,可以通过联系作者获得该文献的再版。)软件得出的最优组合如表3所示。

通过叠加硬度和附着力等高线图,可以在工艺空间(烘烤温度与烘烤时间)中看到两个“甜点”(烘烤温度与烘烤时间),不可接受的区域用阴影掩盖(见图9)。(粉末涂层的配方设置在表3所示的最佳成分水平)。

表3:混合和泡打粉涂层的最佳组合
在这个多变量实验空间的视图中,粘连似乎比硬度更具有限制性(它形成了顶部和底部操作窗口周围的大部分边界)。很容易考虑将烘烤时间从推荐水平约26.9(标记设置在上面窗口的星点处)减少到最小测试值15分钟(见下面窗口的标记)。然而,从图10中可以看出,在烘烤时间的中间区间(响应面上的波谷),粘附性变化最小。

在364度的烘烤时间为15分钟时(约为图9中较低标志所示),附着系数的POE超过23个单位的标准偏差,较表3中报告的最佳设置的18.9结果大幅增加。在强调六西格玛目标的公司中,这可能是一种不可接受的权衡。然而,如果时间是最重要的,那么很容易将其纳入优化标准-只需添加一个目标来最小化它。这就是为什么本文概述的整个DOE程序如此强大:它产生统计上有效的预测模型,可以轻松地进行“假设”分析。然后,当目标发生变化,或者被赋予不同的权重时,只是一个plug-and-chug的问题,答案就神奇地出现了。为了确保它是正确的,必须执行确认运行。希望结果能与预测的结果完全一致。

结论

通过系统实验,运用合理的统计原理,Therabath坦克粉末涂层的质量得到了改善,并且对部件和加工因素的变化具有更强的鲁棒性。有了适当的知识和软件工具,涂料化学家和工程师可以将这些相同的方法应用到他们的系统中,并实现类似的突破性改进。

有关实验设计的更多信息,请联系Stat-Ease Inc., 2021 East Hennepin Ave., Suite 191, Minneapolis, MN 55413;电话612/378.9449;传真612/378.2152;电子邮件Mark@StatEase.com;或者圈80。

参考文献

1安德森,M.J.;惠特科姆,P.J.“结合混合成分和工艺因素的设计实验”,PCI 2000年11月。
2安德森,M.J.;惠特科姆,P.J.“优化混合设计的计算机辅助工具”,PCI, 1999年11月。
3“坚持六西格玛利益”,《化学周刊》第163卷,第19期。P. 40,5/9/2001。
4 .费伦,南卡罗来纳州“六西格玛”,“信息技术与你:创造一个快乐的客户”,PCI,网站//www.asfodel.com/pci/cda/articleinformation/features/bnp__features__item/0,1846,388,00.html
5 WR医疗电子公司,北第二街123号,明尼苏达州斯蒂尔沃特市55082。
6 Helseth, et al, Design-Expert, Windows版本6,Stat-Ease Inc.,明尼阿波利斯,2001。
7 . M.J.安德森;惠特科姆,P.J.“涂料配方的优化与混合实验的计算机辅助设计”,J.涂料技术。,第68卷,第858号,1996年7月,第71-75页。