聚酯/ TGIC粉末涂料基于1,3丙二醇(PDO)

1,3 -丙二醇形成规模化羧基功能聚酯已经准备从(PDO),新戊二醇(NPG),和一个76/24对酞/间苯二甲酸(TPA /异丙醇)的组合。这些聚酯的配方triglycidyl聚氨酯(TGIC)为评价树脂粉末涂料。基于聚酯涂料与PDO提供优越的耐冲击在那些没有PDO和灵活性。总的来说,属性包括硬度、附着力和化学抗性被保留在广泛的PDO浓度。此外,聚酯的粘度随着PDO的程度的增加而减少。

表1:摩尔组成的羧基功能聚酯树脂

合成的羧基
功能性聚酯

羧基功能聚酯合成1升,圆底烧瓶氮清洗下使用一个两阶段的过程。在阶段1中,原材料包括TPA,异188金宝搏bet官网丙醇,NPG和PDO(见表1)被指控反应堆和混合加热在170 - 230吗?C形成羟基功能预聚物。在阶段2中,异丙醇加入限制羟基酯化是持续30到45的酸值。总反应时间大约是10 - 15小时。Dibutyltin氧化物(0.4%)被用作催化剂、二甲苯和水被添加到促进消除反应。聚酯成分的摩尔替换PDO NPG从0%到100%的表1中列出。

表2:粉末涂料配方

粉末涂料的制备

聚酯粉末涂料准备从PDO-derived聚酯的配方triglycidyl聚氨酯树脂/环氧树脂通过相同当量的羧基。pt - 810 (TGIC)汽巴被用作交联剂对聚酯。氯化胆碱(0.18%,Actiron CT-6 Synthron Inc .)被用作催化剂。流控制代理(从孟山都Modaflow粉III)和脱气剂苯偶姻(Uraflow-B GCA化学公司)也被纳入涂料。色素粉末涂料基于r - 960二氧化钛(杜邦)色素灰比0.7/1的重量也被评估。最后的粉末涂料成分表2中列出。

所有的材料最初预188金宝搏bet官网拌在高速搅拌2分钟,以确保均匀混合,和固体颗粒被分散成小颗粒。由此产生亲密的混合物就不断通过双螺杆挤出机生产加工均匀的粘性融化。挤压温度维持在80 ?C区1和2在120 rpm的处理速度。熔融挤出物通过一对水冷挤压辊提供一个易碎的产品。然后使用锤式粉碎机粉碎的产品和液氮美联储慢慢进入粉碎室。分类在一个高山筛提供粉末粒径为105微米或更少。

最后的粉末是冷轧钢板静电喷涂在接地面板(Q面板S-36),及涂层性能进行评估后固化

180摄氏度18分钟。

表3:羧基功能聚酯属性

结果与讨论

聚酯树脂的特点:PDO-based羧基功能聚酯树脂提供属性类似于基于NPG(见表3)。玻璃化转变温度(Tg)聚酯下降随着PDO内容(参见图1)。例如,Tg值范围从64摄氏度的NPG PDO 50%聚酯涤纶52摄氏度。玻璃化转变温度的羧基功能聚酯4 - 6 ?高于相应的羟基功能聚酯。这个特征的羧基聚酯有望提高相应的粉末涂料的贮存稳定性。Tgs的聚酯报道第二加热循环通过差示扫描量热法(DSC)的扫描速度10 ? C /分钟。第二个涉及加热循环加热样品融化,然后第二加热淬火前树脂Tg时确定。

没有结晶或融化的山峰被发现的DSC曲线上聚酯源自NPG或核计划组/ PDO混合物,表明无定形聚酯(参见图2)。然而,从纯聚酯PDO半晶状的聚合物结晶和熔融温度大约109摄氏度和188摄氏度,分别。因此,部分取代NPG PDO提供50摩尔%无定形聚酯适合涂层的应用程序。应该注意,羧基聚酯是类似于羟基聚酯对非晶特征。

表4:DSC粉的反应的结果

反应性的聚酯

与固化剂反应的羧基功能聚酯粉末树脂交联剂,研究了通过DSC扫描速度的10 ? C /分钟。DSC曲线如图3所示,测试结果列在表4表明治愈的发病,放热峰和焓是非常接近的所有PDO-derived和核计划组控制涂料。因此,基于NPG和PDO的聚酯/ NPG混合物有类似的固化剂交联剂的反应活性。

表5:聚酯粉末涂料的加工性能

加工性能

预拌后,亲密粉混合物是通过双螺杆挤出机连续加工生产统一的粘性融化。挤压温度维持在80摄氏度在区域1和2在120 rpm。所有的粉混合物从NPG和核计划组/ PDO聚酯很容易处理通过挤出机(见表5)。这是观察到的扭矩减少增加聚酯PDO的内容,表明减少聚酯粘度。1,3 -丙二醇形成规模化粉基于100%,不能处理条件下由于其结晶度和高熔点。

表6:Tg聚酯粉末涂料的前兆和储存稳定性

贮存稳定性

对粉末涂料聚酯树脂的玻璃化转变温度应该足够高达到良好的贮存稳定性。Tg的聚酯/固化剂粉前驱测量通过DSC和列在表6所示。正如所料,粉末涂料配方50% PDO-derived羧基聚酯有良好的贮存稳定性,因为他们Tg值超过50摄氏度。

贮存稳定性测试是由将粉末在40摄氏度封顶jar 10天。为自由流动粉末随后检查属性(肿块不是易碎)每天10天。那些自由流动属性10天后通过了测试。

表7:斜板流和凝胶时间测试结果

斜板流

粉末涂料的斜板流特性测量根据PCI标准方法。它是一个有用的指标,流发生在粉饰的固化程度。斜板流相关基础树脂的熔体粘度和交联剂的反应性的影响和聚酯树脂。是指出板流量增加而增加PDO PDO / NPG混合物浓度在175 ?摄氏度和190摄氏度(见表7)。因此,PDO整合提高了粉末涂料的流属性。粉也有板流在175摄氏度高于190摄氏度,因为更高的反应温度升高时。

凝胶时间反应

凝胶时间反应所需的时间提前到稠化粉通过液相温度定义状态。测试是由摩擦粉末涂料用的一个木制涂布棒在热板,直到产生了一个坚实的凝胶。凝胶时间测定聚酯粉末涂料在180摄氏度根据PCI标准方法。如表7所示,所有涂料提供了类似的凝胶时间,这是符合DSC研究。

表8:前/逆转耐冲击的聚酯/ TGIC粉末涂料

耐冲击

前和反向耐冲击测试根据ASTM d - 2794标准的方法。表8中的结果表明,PDO显著提高聚酯/固化剂的灵活性清晰和有颜色的粉末涂料。例如,涂层的耐冲击从60/30在lbs增加基于纯NPG聚酯130/130在lbs PDO 30%和160/160在lbs PDO-derived 50%聚酯膜厚度约3.3密耳。此外,耐冲击强烈依赖于膜厚度较厚的电影有更少的灵活性(参见图4)。这些结果与获得的结果与羟基功能聚酯和羧基聚酯/环氧树脂混合动力系统。

表9:锥形心轴弯曲和三通管测试结果

灵活性——锥形轴棒弯头和三通管测试

锥形心轴弯曲测试是由锥形轴棒上的涂层板弯曲试验机(加德纳实验室Inc ., 1/8“直径)的时间3秒。表9列出了测试结果。清楚和着色涂层板通过了测试,例如,不开裂。

弹性测量通过三通管试验表明,掺入15%的PDO提供1 t涂层而纯NPG导致2 t值。PDO提供了很好的灵活性涂料含30%和50%和0 t值。的着色涂料、纯NPG导致3 t值相比2 t当PDO 15%和0 t PDO成立时30%。因此,这些结果提供进一步的数据的贡献PDO改善粉末涂料的灵活性。

光泽

值20度和60度光泽聚酯/固化剂清晰和色素粉末涂料是如图5所示。整合PDO给类似的光泽值在两个清晰和着色涂料相比,纯NPG涂料。

表10:硬度、附着力和MEK Double-Rub阻力特性

硬度、附着力和MEK Double-Rub阻力

所有涂料有优异的附着力评估钢冷轧基板(见表10)。他们通过了阴影带附着力试验按照ASTM d - 3359 - 92 5 b的值。取代NPG PDO对最后的铅笔硬度几乎没有影响。MEK的双摩擦阻力,PDO-derived聚酯显示相似的价值观相比,纯NPG清晰和有颜色的涂料。因此,涂料基于PDO / NPG混合物结合好电影硬度、冲击韧性与高光泽、耐溶剂性和优异的附着力没有变化。

表11:化学和粉末涂料的防沾污性

化学和防沾污性

涂料暴露在10%盐酸,10%氢氧化钠,汽油,和芥末24小时有极好的耐酸性比控制。汽油和10%氢氧化钠PDO和核计划组有非常轻微的影响聚酯涂料后24小时的暴露。所有涂料表现出很好的防沾污性芥末。PDO-derived涂料防沾污性没有影响(见表11)。数据的形式提出了评级与10代表没有影响和1表示最严重恶化。