作者:Sowmitri Tarimala, Kimberly D. Gaughan和Sharon Y. Wilson - Ashland Inc.， Wilmington, DE
全球涂料行业正在不断发188BET竞彩展，以跟上新兴技术和消费趋势。一些趋势是由环境和监管要求(例如，低挥发性有机化合物或低气味)、成本(例如，TiO2优化)或性能(例如，改善隐藏，平滑完成)。这些趋势对配方师和特种化学品公司提出了挑战，要求他们设计出性能更好的产品，同时使他们能够符合法规，解决公众的环境问题，并仍然满足消费者的质量和性能期望。开发和选择新添加剂以提高性能的一个关键方面是一个可靠的测量和分析框架，有助于建立结构-性能关系。
这篇文章的目的是描述新技术的发展，以增强传统的测量方法。目的是提供更好的见解，促进流变添加剂的开发和选择，以改善最终涂层性能，如遮盖和整理。具体来说，将讨论表面轮廓测量技术量化表面粗糙度，滚轮打滚模式和湿膜调平的时间演变，并与流变数据和应用特性相关联。
实验方法
涂料配方
制备涂料所用原料的成分和用量见表1。188金宝搏bet官网在这项研究中，我们制作了一种全丙烯酸半光、颜料体积浓度为24% (PVC)的未增稠基础漆，并使用一种高剪切流变改性剂和四种不同的低剪切流变改性剂中的一种进行后稠化，使其达到等效克雷布斯单位(KU)和ICI粘度。
测试方法
采用表2所示的测试方法评价各种涂层性能。
表面轮廓测量
一个Nanovea®在Leneta CU-1M灰度图上，使用带有自动xy台和光学笔的3D表面轮廓仪(图1)对辊涂漆膜进行表面表征。这是一种基于轴向色差原理的非接触方法，光学元件的入射光经过高度色差的透镜，从各种表面特征反射的光的每个波长都经过焦平面。光强对应不同的高度，形成图像。1该软件使用这些信息来表征各种表面的粗糙度和纹理，并根据ISO 25178量化表面高度参数，并在表3中定义。1在这项研究中，每个油漆样品以25的分辨率扫描了一个4厘米x 4厘米的代表区域µM每步或1600 × 1600分辨率。这是一种非接触式技术，可用于具有很大程度细节的表面表征。
水平动态评价
用轮廓仪评估了未干漆膜的流平演变。简单地说，使用标准Leneta调平棒在玻璃板上涂上油漆，然后立即转移到轮廓仪台上。沿单线连续扫描约25分钟，以获得水平随时间的演变。扫描每条线的时间大约为3秒。图2显示了从平整条开始的初始湿膜剖面和经过时间“t”后的最终漆膜。很明显，由于流平和干燥，平均膜厚和峰高都在减小。换句话说，涂料的平整和随后的隐藏是平均薄膜厚度和峰值高度的函数。这些信息可以通过对每条线剖面的原始数据拟合一个正弦波模型来获得，这提供了对流平和干燥动力学的深入了解。
流变特性
所有流变学数据都是使用TA Instruments公司的DHR3流变仪和一个间隔为1mm的40mm平行板收集的。预剪切100秒后采集频率扫描(0.0628-62.8 rad/sec)数据－1时间扫描为600秒。所有样品均在25秒测量°C.在样品的边缘涂上一小层油以防止干燥。
外延的流变仪
采用HAAKE™CaBER™(毛细管破裂拉伸流变仪)对涂料的拉伸流变学进行了表征。简单地说，在两个平行板之间以固定的间隙放置少量油漆，以用户定义的速度分开。然后记录涂料灯丝断裂的时间。
结果与讨论
凹陷和找平
表4显示了四种涂料的常用测量属性。低剪切粘度(或暴风粘度，以克雷布斯单位或KU测量)代表“罐内”或包装粘度和其他低剪切过程，如凹陷、流平、色素沉淀和脱水。高剪切粘度(或ICI粘度)通常与涂刷、滚压和喷涂等涂层应用过程有关。数据表明，按照相似的KU和ICI值配制的涂料具有不同的凹陷和流平特性。涂料A具有良好的流平性，但较差的滴漏凹陷，而涂料C和D具有较好的抗凹陷性，但流平性较差。涂料B显示出更好的凹陷和水平平衡。Leneta密封衬底的凹陷下降如图3所示。
表面粗糙度和滚轮绒毛图案
涂料在Leneta CU-1M灰度图上以大约9.8-11.0 m的扩散速率辊涂2/ L。图4显示了图表中4厘米x 4厘米截面的表面轮廓。图4说明了表面粗糙度和辊纹图案，这是各自涂料流变性的表现。颜色刻度表示地表特征的高度，并提供了山峰和山谷的清晰区分。在涂料A中，一些“窗帘”是明显的辊纹，这是由于较差的抗凹陷性。涂料B在较低的膜结构有更均匀的覆盖。涂料C和D有稍微相似的午睡模式，但后者有更大的薄膜构建，这表明，高峰的优势是40-55µM在范围内。
通过对原始数据的不同分析，可以从轮廓术中提取出进一步的见解。表5显示了应用薄膜在不同扩散速率下的平均%对比度。数据显示，涂料B的隐藏性比其他涂料高出约3%。第二个插图显示了均方根(RMS)高度(S问)µM是高度分布的标准差，也就是表面粗糙度。S的较低值问油漆B意味着表面不那么粗糙，这与午睡模式和改善的皮革有关。曲面参数偏度(Ssk)是关于平均平面的表面高度对称性的度量，其中Ssk> 0表示峰值占优势，取值为Ssk< 0表示有更多山谷。相比于“宽松”或“紧”、“均匀”或“不均匀”等定性描述，这是一种定量的、更好的衡量滚轮午睡模式的方法。数据表明，涂料B和涂料D具有更对称的午睡模式，但涂料B中有更多的山谷，涂料D中有更多的峰值。毫不奇怪，具有对称午睡模式的更均匀的表面将提供更好的应用隐藏，因为漆膜分布均匀，从而提高隐藏感知。这种技术的真正优点是它提供了一种定量测量方法。这使得涂料配方师可以在监测表面粗糙度、斜度和对比度值的同时，无主观性地评估影响应用隐藏的不同策略是否有效。
四种不同表面的单位面积峰值高度分布如图5所示。该分析进一步验证了样品B的滚轮绒毛图案的对称性和均匀性，因为与其他样品相比，曲线的分布更接近高斯分布。该数据也表明了不同样品的成膜程度。
四种涂料的流变特性如图6所示。坦值(G ' ' /G ')作为频率的函数，与调平/凹陷平衡和辊型外观具有很好的指示性和相关性。坦值大于1的样品(G " >>G ')具有更主要的流动特性和快速水平，在滚筒图案中表现出更多的“下垂”，而坦值小于1的样品(G ' >>G ")流动特性较差，在滚筒图案外观中表现出“粘性”。坦值接近1的样品将在流平和凹陷特征之间保持平衡，隐藏效果最好，并具有更理想的滚筒图案外观，这一点由涂料B的数据证实。
涂料的拉伸流变，如图7所示为涂料长丝断裂的时间，也是衡量辊筒外观的一个很好的指标。一般来说，较长的断裂时间与油漆的高弹性相关，并会在铺开时产生较差的外观。短时间的断裂是理想的更均匀的辊纹和外观。这些样品破碎的时间又与表面粗糙度和绒毛模式的轮廓测量数据相关。总之，较低的拉伸粘度以及良好的凹陷和流平平衡对于获得均匀的辊筒外观至关重要。
调平和干燥的动态评估
传统的测量油漆水平的方法是静态的，只提供干漆膜的信息。如前所述，已经开发了一种新的定量技术，以深入了解湿膜干燥和平整的时间演变。图8显示了四种涂料样品的二维水准轮廓，其中高度用色标表示，x轴约为三个跨度为7.5 mm的水准落差峰值，y轴为时间，单位为分钟。值得注意的是，对于涂料A, y轴对应于5分钟，而对于涂料B, C和D，数据对应于~ 26分钟。涂料A水平迅速，并通过表4中的标准水平测量和图6中的流变曲线进行验证。涂料B表现出良好的流平性，而涂料C和D的流平性较差。传统的水准测量无法区分油漆C和D，而这种技术可以提供额外的区分。
如前所述，每条线剖面的原始数据被导出到电子表格中，并拟合到正弦波模型中，以获得峰值高度和平均薄膜厚度。图9显示了三种涂料归一化峰值高度的时间演变。无法获得Paint A的模型拟合数据，因为它很快变平，线廓数据不可用。数据表明，可以区分漆膜的流平和干燥阶段。通过分离曲线的初始部分(~ 4分钟)并将数据拟合为幂律，可以进一步区分和量化涂料的流平率。数据表明，涂料C和D的流平速率与后者相似，流平速度略快，而涂料B的流平性能更好，抗凹陷性好(如前所述)。流平速率也可以与流变数据相关联，最低的坦值流平最慢。
图10描述了平均薄膜厚度随时间的变化。数据归一化到平均薄膜厚度为200µM，基于调平杆几何形状的理论值。曲线表明，所有三种涂料的干燥速度是相同的，在环境温度下进行(22°C)和相对湿度为20%。可以从曲线初始部分的斜率(~4.5µM /min)，表示平均膜厚的减小速率。这些是非传统技术的例子，补充了传统技术，并提供了一个新的框架，以获得更好的见解，将涂料特性与应用程序性能联系起来。定量框架的优点是减少主观性和更好地区分样本，以补充传统方法的数据。最终目标是促进流变添加剂的开发和智能选择，以获得所需的最终涂层性能，极大地改善遮盖性和均匀外观。
结论
在本研究中，讨论了用于量化干湿涂层性能和增强传统测量方法的新技术。这些技术包括:a)干涂层的轮廓测量法，以量化表面粗糙度和分类不同的辊型，以及b)使用轮廓测量法对湿涂层的水平进行动态评估。使用新技术生成的数据提供了与涂料流变性和传统属性相关的额外信息，如凹陷、平整和应用遮盖(对比度)。目标是减少主观性，并提供更好的区分，这将促进流变添加剂的开发和选择，以改善最终涂层性能，如遮盖和整理。n
参考文献
1雷辛，C.混凝土表面粗糙度的三维轮廓测量，纳米vea公司，技术注释，2010。
确认
作者要感谢Richard Henderson作为本文的共同作者所作的贡献。
